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液相色譜法測定漁用飼料中的三聚氰胺 如何挑選購買液相色譜

時間:2020-07-21    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

    三聚氰胺即蜜胺,又稱氰尿酰胺,是一種白色晶體,含氮量高達66.7%,在食品和飼料中添加三聚氰胺,可以提高含氮量,冒充成高蛋白食品,從而大幅度降低成本。目前,測定粗蛋白的含量常用凱氏定氮法,而凱氏定氮法只能測出含氮量而無法測出氮的來源。從而造成如2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等嚴重的食物安全事故。調查顯示,不法商販在漁用飼料原料魚粉中添加三聚氰胺,以次充好謀求利潤,一旦用此類原料制造出來的飼料,必然可以檢出三聚氰胺,但含量均不高。

   農業(yè)部已命令禁止在飼料中人為添加三聚氰胺。2009年6月8日起農業(yè)部發(fā)布第1218號公告,將飼料原料和飼料產品中三聚氰胺限量值定為2.5mg/kg。目前飼料中三聚氰胺殘留的檢測方法主要是氣相色譜法、液相色譜法和質譜法。國內標準NY/T 1372-2007《飼料中三聚氰胺的測定》中采用液相色譜法和氣質聯(lián)用法檢測飼料中的三聚氰胺含量,檢測限分別達到2和0.05mg/kg。考慮到由于質譜法檢測設備昂貴,色譜法更具普及性。由于漁用飼料中三聚氰胺的含量不公開,且飼料中的雜質成分復雜,所以要求檢測方法有更高的靈敏度和更好的穩(wěn)定性。根據(jù)國家對于飼料中三聚氰胺的限量要求,研究采用離子交換分離柱-液相色譜法測定漁用飼料中的三聚氰胺的方法,該方法簡便,重現(xiàn)性好,結果準確可靠。

儀器準備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

色譜柱

陽離子交換柱(SCX), 250mm×4.6mm (內徑),粒度5μm

流動相

 磷酸二氫鉀(50mmol/LpH=4.6)+乙腈=70:30

流速

1mL/min

檢測波長

240nm

 柱溫

  35℃

進樣量

20μL

譜圖分析


高效液相色譜儀的組成及特點

  高效液相色譜儀主要有進樣系統(tǒng)、輸液系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng),下面將分別敘述其各自的組成與特點。

  1.進樣系統(tǒng)

  一般采用隔膜注射進樣器或高壓進樣間完成進樣操作,進樣量是恒定的。這對提高分析樣品的重復性是有益的。

  2.輸液系統(tǒng)

  該系統(tǒng)包括高壓泵、流動相貯存器和梯度儀三部分。高壓泵的一般壓強為l.47~4.4X107Pa,流速可調且穩(wěn)定,當高壓流動相通過層析柱時,可降低樣品在柱中的擴散效應,可加快其在柱中的移動速度,這對提高分辨率、回收樣品、保持樣品的生物活性等都是有利的。流動相貯存錯和梯度儀,可使流動相隨固定相和樣品的性質而改變,包括改變洗脫液的極性、離子強度、PH值,或改用競爭性抑制劑或變性劑等。這就可使各種物質(即使僅有一個基團的差別或是同分異構體)都能獲得有效分離。

  3.分離系統(tǒng)

  該系統(tǒng)包括色譜柱、連接管和恒溫器等。色譜柱一般長度為10~50cm(需要兩根連用時,可在二者之間加一連接管),內徑為2~5mm,由"優(yōu)質不銹鋼或厚壁玻璃管或鈦合金等材料制成,住內裝有直徑為5~10μm粒度的固定相(由基質和固定液構成).固定相中的基質是由機械強度高的樹脂或硅膠構成,它們都有惰性(如硅膠表面的硅酸基因基本已除去)、多孔性(孔徑可達1000?)和比表面積大的特點,加之其表面經過機械涂漬(與氣相色譜中固定相的制備一樣),或者用化學法偶聯(lián)各種基因(如磷酸基、季胺基、羥甲基、苯基、氨基或各種長度碳鏈的烷基等)或配體的有機化合物。因此,這類固定相對結構不同的物質有良好的選擇性。例如,在多孔性硅膠表面偶聯(lián)豌豆凝集素(PSA)后,就可以把成纖維細胞中的一種糖蛋白分離出來。

  另外,固定相基質粒小,柱床極易達到均勻、致密狀態(tài),極易降低渦流擴散效應。基質粒度小,微孔淺,樣品在微孔區(qū)內傳質短。這些對縮小譜帶寬度、提高分辨率是有益的。根據(jù)柱效理論分析,基質粒度小,塔板理論數(shù)N就越大。這也進一步證明基質粒度小,會提高分辨率的道理。再者,高效液相色譜的恒溫器可使溫度從室溫調到60C,通過改善傳質速度,縮短分析時間,就可增加層析柱的效率。

標簽: 高效液相色譜儀
高效液相色譜儀 高效液相色譜儀的組成及特點_高效液相色譜儀
  安捷倫液相色譜儀由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成,其中液相色譜柱的正確安裝和使用,是液相色譜工作的關鍵;也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經之路。
 
  *:安捷倫液相色譜儀安裝條件
 
  一、環(huán)境要求:
 
  1、溫度:15~30℃
 
  2、日溫差:±3℃
 
  3、相對濕度:20%~85%
 
  4、地面:平滑、不易起塵
 
  5、安裝場所: 無震動、周圍無腐蝕性介質、無電磁場干擾,操作臺縱深尺寸60cm以上,避免空調直吹風,避免直射陽光。
 
  6、推薦液相色譜儀工作臺:長2米、寬0.8米,承重大于80公斤。建議離墻距離0.3米以上。
 
  一般在安裝的實際空間上,還要考慮:
 
  與其它儀器間距大于60cm,儀器后面板應留有不小于50cm的空間,前面板至操作臺邊緣距離不小10cm;儀器安裝平穩(wěn)牢固,接入了UPS電源,儀器外殼與地線連接。
 
  二、電源要求:
 
  1、單相交流220V,(+5%~-10%),50~60Hz,有單獨的良好接地。
 
  2、若電壓不穩(wěn),需配置穩(wěn)壓電源,功率大于2.5千瓦。
 
  3、準備1個合格的萬用接線板,總數(shù)不小于5個扁平三角接線插座。
 
  4、斷電續(xù)電能力:斷電情形,設備能持續(xù)運行1小時以上。
 
  5、接地:安裝場所應有可靠接地線裝置
 
  三、溶劑要求:
 
  1、二次重蒸餾水,1000毫升以上(建議用0.45微米水相濾膜過濾)。
 
  2、乙腈或甲醇(色譜純或優(yōu)級純),1500毫升以上(建議用0.45微米有機相濾膜過濾)。
 
  四、操作系統(tǒng):Windows XP 操作系統(tǒng)
 
  硬件要求:內存不低于2G;硬盤不低于160G;配有網絡適配器(2個網卡);帶光區(qū)驅動
 
  第二、安捷倫液相色譜儀安裝方法:
 
  1、液相色譜柱的結構:
 
  a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。
 
  柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規(guī)范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ1.57mm)的連接管連接,中間也放置壓環(huán)用于柱接頭的密封。為了盡量減少柱外死體積,在安裝色譜柱時,用Φ1.57mm連接管通過空心螺釘壓環(huán)后要盡量插到底,然后再擰緊空心螺釘。壓環(huán)被空心螺釘擠壓變形后緊箍在連接管上(連接管通過壓環(huán)后露出的管長度應嚴格控制在2.5mm長或其他固定尺寸)。
 
  在兩端柱接頭內,柱管兩端各放置一片不銹鋼濾片(或濾網),用于封堵柱填料不被流動相沖出柱外而流失。空柱各組件均為316#不銹鋼材質,能耐受一般的溶劑作用。但由于含氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時要注意,柱及連接管內不能長時間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
 
  b、柱填料:
 
  液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據(jù)填料類型而定。
 
  正相柱:多以硅膠為柱填料。根據(jù)外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。
 
  反相柱:主要是以硅膠為基質,在其表面鍵合十八烷基官能團(ODS)的非極性填料。也有無定型和球型之分。
 
  常用的其他的反相填料還有鍵合C8、C4、C2、苯基等,其顆粒粒徑在3—10 μm之間。
 
  2,色譜柱的安裝:
 
  a、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。
 
  b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
 
  c、 按柱管上標示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底,然后順時針擰緊空心螺釘,直到擰不動為止,再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈,切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象,請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈,直至不漏液為止。
 
  第三、液相色譜柱的使用:
 
  色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是zui佳條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。
 
  1、樣品的前處理:
 
  a、使用流動相溶解樣品。
 
  b、使用予處理柱除去樣品中的強極性或與柱填料產生不可逆吸附的雜質。
 
  c、使用0.45μm的過濾膜過濾除去微粒雜質。
 
  2、流動相的配制:
 
  液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點:
 
  a、流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長時間保留在柱中)。
 
  b、流動相具有一定惰性,與樣品不產生化學反應(特殊情況除外)。
 
  c、流動相的黏度要盡量小,以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果;同時降低柱壓降,延長液體泵的使用壽命(可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度)。
 
  d、流動相的物化性質要與使用的檢測器相適應。如使用UV檢測器,使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
 
  e、流動相沸點不要太低,否則容易產生氣泡,導致實驗無法進行。
 
  f、在流動相配制好后,一定要進行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。
 
  3、流動相流速的選擇:
 
  因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求zui佳柱效,使用zui佳流速。對內徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。
 
  當選用zui佳流速時,分析時間可能延長。可采用改變流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時,可適當增加甲醇或乙腈的含量)。
 
  注意:
 
  a.由于甲醇廉價,對于反相柱推薦使用甲醇體系(必須使用乙腈的場合除外)。
 
  b.對于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動相,沒有提純的己烷不得使用。用水使用超純水(電阻率大于18兆歐),去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質,有可能影響分析結果。
 
  c.含水流動相在實驗前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要放置時間過長。加入疊氮化鈉,防止細菌生長。
 
  d.流動相要求使用0.45 μm濾膜過濾,除去微粒雜質。
 
  e.使用HPLC級溶劑配制流動相,使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命,提高柱性能。
 
  4、柱性能測試:
 
  啟動液相色譜儀:a、流動相流速設定為1ml/min。
 
  b、UV檢測器波長設定為254nm。
 
  使用出廠測試時使用的流動相組成及測試樣品。
 
  記錄并計算測試結果。


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