1.油色譜分析儀進樣器的清洗
油色譜分析儀進樣器比較容易污染,特別是內襯管容易污染,為此清洗進樣器就顯得比較重要,油色譜分析儀進樣器內襯管可用溶劑棉球直接穿洗,穿洗后用大氣流吹一下(主要吹掉棉球纖維并吹干溶劑),然后裝好內襯管“O”型圈和密封壓帽;污染嚴重時需用相應溶劑(甚至洗液)浸泡過夜后,再用超聲波清洗,后用溶劑漂洗、烘干,存放在干燥器中備用。
2.油色譜分析儀氫火焰離子化檢測器的清洗
可拆下FID外罩,取下電極和絕緣瓷墊,把外罩、電極和絕緣瓷墊用丙酮或酒精清洗然后烘干。如果污染嚴重,可以將待清洗零件放入超聲波清洗液中,經超聲后,用清水淋洗干凈然后用酒精清洗并烘干。裝配時注意極化線圈應居于噴口四周,不能與殼相碰。高度不能超過噴嘴口,如超過噴嘴口,點火后極化線圈會發(fā)紅而影響檢測器的穩(wěn)定性和靈敏度,如果是色譜柱固定液污染檢測器,則選擇能溶解固定液的溶劑予以溶解。
3.油色譜分析儀色譜柱的安裝
填充柱的安裝
填充柱在進樣器和檢測器兩端的安裝是類似的。若是柱頭進樣方式,填充柱的進樣器一端應留出足夠的一段空柱(至少50mm),以防插入的注射器針頭觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物;在檢測器一端,也應留出足夠的一段空柱(至少4mm),以防噴嘴底端觸到填在柱端的玻璃纖維或柱填充物。如下圖所示:
柱頭進樣填充柱兩端留空管部分示意圖
色譜分析儀Φ3mm(或Φ4mm)填充色譜柱與進樣器、檢測器的連接。
安裝步驟如下:
(1)將M10×1 Φ3.2mm(或Φ4.2mm)柱螺母先套入色譜柱的兩端。
?。?)在色譜柱的兩端裝上Φ3mm(或Φ4mm)石墨圈,向上推入進樣器和檢測器底部(要推到底),旋緊螺帽。
?。?)用中性皂液檢漏,不應有漏氣現象。
?。?)擦干皂液。
注:填充柱的進樣器端不能和檢測器端搞混,應當在裝填色譜柱時做標記,一般帶有鋁制標簽端為接進樣口端。
毛細管柱的安裝
成品熔融石英毛細管柱很規(guī)整,柱端穿過密封石墨墊后應重新切口,切口應無毛刺,邊緣齊整。用沾有丙酮的濾紙擦凈待接入油色譜分析儀部分,以免引入雜峰而干擾分析。使用過一段時間的毛細管柱,若重新老化后仍有雜峰干擾,需將進樣口端切除30cm左右后再使用。
通常先裝上柱螺母和密封石墨墊后再進行切割。用一適宜的玻璃切割工具(如壁紙刀片等),在欲切斷的部位快速劃過,輕輕敲去柱末端即可。
注意:戴上防護眼鏡,以防在處理、切割熔融石英毛細管柱時產生的飛揚顆粒物質對眼睛的可能傷害。處理毛細管柱時也應小心防止皮膚被扎傷。由于柱子具有一定的韌性,因此在處理毛細管柱時,事先注意這些十分重要。
準備熔融石英毛細管柱
毛細管柱繞在金屬框上,此框懸掛在柱箱內的毛細管柱支架上。柱兩端由框底部伸出,平順彎曲朝向進樣器接口和檢測器接口,不要讓柱子的任何部位碰到柱箱內壁。石墨墊圈穿過柱時可能會污染柱,可按“準備熔融石英毛細管柱”中的說明切割柱端。下圖為安裝彈性石英毛細管柱時,進樣口端和FID端需預留的長度。
4.油色譜分析儀氣體過濾器的維護
載氣流路控制系統中,如填充柱進樣口的吹掃流路,毛細管進樣口的分流及吹掃流路,均接有過濾器,其中裝填有吸附劑。需要定期更換或活化。活化時需將過濾器按載氣流向倒接入進樣口,通入高純氮氣20ml/min,活化溫度為260℃,時間10小時。
分析儀器的維護保養(yǎng)措施中需要注意的普遍問題 1、操作時必須嚴格按規(guī)程操作,嚴格執(zhí)行對注意事項,投用儀器前須事前預熱,做好事后散熱或清洗的。否則,儀器維護再好也不會經久耐用?! 【S護保養(yǎng)的重點應當是使用者經常接觸到的地方,這些接觸點很容易出故障,應加強對這些接觸點的維護保養(yǎng)?! ∮泄鈱W元器件的分析儀器,嚴禁用手觸摸或擅自調節(jié)。 要認真做好分析儀器維修記錄,包括維修時間、維修情況簡述、更換配件。通過記錄可以了解分析儀器維護情況及動態(tài),進而掌握分析儀器故障原因?! ι婕鞍踩膬x器設備,操作時應有必要的隔離措施和警示標志。根據分析儀器維護保養(yǎng)的以上措施,我們制定了維護保養(yǎng)計劃和相關措施,并確定了分析儀器檢查項目和檢查標準?! ?.儀器維護保養(yǎng)措施的制定按分析儀器的類型及使用狀況有針對性地做好切實可行的“設備維護保養(yǎng)細則”,同時做好維護保養(yǎng)措施: 3.所有儀器設備一般的維護方法: 使用、維護人員在開箱后,應認真研讀隨機帶的說明書,掌握其結構、原理、功能、操作要點,維護與保養(yǎng)要求。儀器內外應保持干凈,注意防潮濕、防銹蝕、防干擾。精密儀器要輕取輕放,光學部件要用擦鏡紙,不能使用濕布擦抹。對電子線路板要清除灰塵,檢查儀器接地情況。機械及傳動部分要除銹跡、污物,并且做好潤滑上油?! τ谑褂妙l次高的儀器維護方法: 按照儀器的特性,屬于熱交換的,要定期檢查通風口,及時清理灰塵及燃燒雜物;屬于油壓機械的或內有介質溶液的,要定期檢查介質變色或界面情況,及時更換介質或適量增減。屬于易損件的,要及時清理更換,如氣相色譜儀的隔墊。有水循環(huán)的儀器,要防止因粉塵、浮游物等聚集,導致水流量不足,影響冷卻效果或者因電導率升高影響儀器的性能。使用氣源的儀器,要定期用肥皂水檢查氣路接頭,防止漏氣引起事故,或影響結果的準確性?! τ谑褂妙l次低的儀器的維護方法: 電子儀器和分析儀器要定期通電預熱,防止電解電容變質,電子線路板局部短路或性能不良,影響儀器使用效果;對于用干電池的儀表,長期不用時要將電池取出后存放,防止電池腐爛損壞電極;微安表要將輸入端短接后存放,靈敏檢流計要將輸入線圈鎖住后存放;經常檢查儀器的干燥硅膠,以防內部件受潮,影響儀器的穩(wěn)定性指標;光學通道要定期除塵,除污及霉點。
紫外分析儀是熒光技術的應用,熒光技術是什么呢 首先了解一下什么是熒光,熒光又作"螢光",是指一種光致發(fā)光的冷發(fā)光現象。
當某種常溫物質經某種波長的入射光(通常是紫外線或X射線)照射,吸收光能后進入激發(fā)態(tài),并且立即退激發(fā)并發(fā)出比入射光的的波長長的出射光(通常波長在可見光波段);而且一旦停止入射光,發(fā)光現象也隨之立即消失。
具有這種性質的出射光就被稱之為熒光。 知道了什么是熒光,顧名思義就能想到什么是熒光技術。熒光技術是某些物質受一定波長的光激發(fā)后,在極短時間內(10-8秒)會發(fā)射出波長大于激發(fā)波長的光,這種光稱為熒光。
這一發(fā)光現象在各方面的應用及有關的方法稱為熒光技術(fluorescent technique)。
物質經過紫外線照射后發(fā)出熒光的現象可分為兩種情況,第一種是自發(fā)熒光,如葉綠素、血紅素等經紫外線照射后,能發(fā)出紅色的熒光,稱為自發(fā)熒光;第二種是誘發(fā)熒光,即物體經熒光染料染色后再通過紫外線照射發(fā)出熒光,稱為誘發(fā)熒光。
熒光技術在生物化學及分子生物學研究中應用主要包括以下幾個方面:
1、物質的定性:不同的熒光物質有不同的激發(fā)光譜和發(fā)射光譜,因此可用熒光進行物質的鑒別。與吸收光譜法相比,熒光法具有更高的選擇性。
2、定量測定:利用在較低濃度下熒光強度與樣品濃度成正比這一關系可以定量分析樣品中熒光組分的含量,常用于測定氨基酸、蛋白質、核酸的含量。
熒光定量測定的一個優(yōu)點是靈敏度高,例如維生素B2的測定限量可達1毫微克/毫升,這一優(yōu)點使測定時所需要樣品量大大減少。
這種定量測定方法還可應用于酶催化的反應,只要反應前后有熒光強度的變化,就可用來測定酶的含量及酶反應的速率等。
3、研究生物大分子的物理化學特性及其分子的結構和構象:熒光的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、量子產率和熒光壽命等參數不僅和分子內熒光發(fā)色基團的本身結構有關,而且還強烈地依賴于發(fā)色團周圍的環(huán)境,即對周圍環(huán)境十分敏感。
利用此特點可通過測定上述有關熒光參數的變化來研究熒光發(fā)色團所在部位的微環(huán)境的特征及其變化。
在此研究中,除了利用生物大分子本身具有的熒光發(fā)色團(如色氨酸、酪氨酸、鳥苷酸等,此類熒光稱為內源熒光)以外,可將一些特殊的熒光染料分子共價地結合或吸附在生物大分子的某一部位,通過測定該染料分子的熒光特性變化來研究生物大分子,這種染料分子被稱為"熒光探針",它們發(fā)出的熒光一般稱為外源熒光。
熒光探針的應用,大大地開拓了熒光技術在分子生物學中的應用范圍。
4、利用熒光壽命、量子產率等參數可以研究生物大分子中的能量轉移現象:通過該現象的研究,可以獲得生物大分子內部的許多信息。
以往人們常用熒光偏振做指標來研究生物大分子動力學。人們趨于用熒光偏振隨時間的衰減來研究這些問題。在這種方法中,激發(fā)光不是一連續(xù)的面偏振光,而是一偏振的光脈沖,因此測得的F∥和F是在兩個不同方向上偏振的熒光隨時間的衰減,它既和熒光壽命τ有關,又與分子在溶液中的運動有關,因此常表示為F∥(t)和F⊥(t)。由它們可得一相當重要的物理量--各向異性參數A(t)。
由A(t)可推測生物大分子的形狀、分子轉動弛豫時間(即從一個定向的狀態(tài)到一個無定向狀態(tài)所要的時間),進而可以推知生物大分子的大小、分子在溶液中的轉動角度和時間之間的函數關系。
由這些結果可以研究分子之間的相互作用、分子間結合的緊密程度、蛋白質、核酸分子的解聚程度等等。
另外,熒光技術在免疫學中亦有廣泛的應用。重要的就是熒光抗體法。將某些熒光染料與血清抗體相結合,這種標記的抗體仍可專一地與相應抗原發(fā)生結合,形成的復合體具有熒光特性,從而可以確定抗原或抗體的存在及其含量。
利用熒光技術設計的紫外分析儀主要是物質的定性方面的應用,包括:
⑴在科學實驗工作中檢測,許多主要物質如蛋白質、核苷酸等。
⑵在藥物生產和研究中,可用來檢查激素生物堿,維生素等各種能;產生熒光藥品質量,特別適宜作薄層分析和紙層分析斑點和檢測。
⑶在染料涂料橡膠、石油等化學行業(yè)中,測定各種熒光材料,熒光指示劑及添加劑,鑒別不同種類的原油和橡膠制品。
⑷紡織化學纖維中可測定不同種類的原材料。如羊毛,真絲人造纖維,棉花,合成纖維,并可檢查成品質量。
⑸在糧油,蔬菜,食品部門,可用于檢查毒素(如黃曲霉素等),食品添加劑,變質的蔬菜、水果、可可豆、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖蛋等的質量。
⑹在地質、考古等部門,可起到發(fā)現各種礦物質,判別文物化石的真?zhèn)巍?/p>
⑺在部門可檢查指紋、測定密寫字跡等。
適用范圍
在科學實驗工作中它是檢測許多主要物質如蛋白質、核苷酸等。
在藥物生產和研究中,可用來檢查激素生物堿,維生素等各種 能產生螢光藥品的質量,它特別適宜作薄層分析,紙層分析斑點和 檢測。
在染料涂料橡膠、石油等化學行業(yè)中,測定各種螢光材料,螢光指示劑及添加劑, 鑒別不同種類的原油和橡膠制品。
在紡織化學纖維中可以用于測定不同種類的原材料如羊毛、真絲人造纖維、棉花合成纖維,并可檢查成品質量。
在糧油、蔬菜、食品部門可用于檢查毒素、(如黃曲霉素等)食品添加劑,變質的蔬菜、水果、可可豆肪、巧克力、脂肪、蜂蜜、糖、蛋 00等的質量。
在地質、考古等部門可起到發(fā)現各種礦物質、判別文物化石的真?zhèn)巍?/p>
在門可檢查指痕測定、密寫字跡等。