對于氣相色譜儀分析過程來說,其中的每一個(gè)步驟,包括樣品采集、樣品制備、進(jìn)樣、色譜分離、檢測、峰面積或峰高測定等都可能會產(chǎn)生誤差,從而影響到終的分析結(jié)果。下面來分析一下氣相色譜儀分析過程中出現(xiàn)誤差的主要因素:
1、樣品采集和制備:樣品的代表性是得到準(zhǔn)確定量分析結(jié)果的前提,對于氣體或揮發(fā)性液體樣品,采集時(shí)要盡量避免樣品組分的揮發(fā)損失;對于液體和固體樣品,要注意樣品的代表性和均一性。在樣品制備過程中,要盡量避免或減少待測組分的損失,防止樣品污染。
2、進(jìn)樣系統(tǒng):進(jìn)樣的重復(fù)性會影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度,不僅包括進(jìn)樣量是否準(zhǔn)確,也包括樣品在氣化室是否瞬間完全氣化,在氣化和色譜分離過程有無分解和吸附現(xiàn)象,及分流時(shí)是否有歧視效應(yīng)等??梢愿鶕?jù)樣品性質(zhì)的不同,選擇不同的進(jìn)樣器和進(jìn)樣方式以降低誤差。
3、色譜條件:色譜分析中,色譜柱、柱溫、載氣等都會影響組分的分離,只有在組分能完全分離、峰形良好的情況下,色譜峰面積或峰高的測量準(zhǔn)確度才會好。選擇色譜柱和色譜條件時(shí)必須考慮樣品在柱內(nèi)或色譜系統(tǒng)內(nèi)是否有吸附和分解現(xiàn)象,這必定影響定量的結(jié)果。
4、檢測器:檢測器的種類選擇、靈敏度、線性范圍、穩(wěn)定性等,都可影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性,色譜定量是基于檢測器響應(yīng)值與待測組分含量的線性關(guān)系,任何檢測器的響應(yīng)都有一定的線性范,超出這一范圍,響應(yīng)值與含量的關(guān)系將偏離線性,因此,要獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果,絕不能使進(jìn)入檢測器的待測組分含量超出線性范圍。
5、峰面積或峰高的測量:色譜定量的基礎(chǔ)是色譜峰面積或峰高,所以色譜峰面積或峰高判斷和測量的準(zhǔn)確性直接影響定量的結(jié)果。相對而言,用高定量對分離度的要求比用峰面積定量低。所以,在分離度低的情況下,宜用峰高定量,保留時(shí)間短、半峰寬窄的峰,其半峰寬測定誤差相對較大,影響峰面積的測量,所以也宜用峰高定量。
氣相色譜儀的流動相為氣體,又稱載氣,它可攜帶組分在色譜柱中流動。
在應(yīng)用范圍之內(nèi),氣相色譜儀具有分離效能高、選擇性高、檢測靈敏度高、分析速率快、樣品用量少及應(yīng)用廣泛等優(yōu)點(diǎn)。
具體特點(diǎn)如下:
1.分離效能高
通常氣相色譜儀填充柱的理論塔板數(shù)可達(dá)數(shù)干,毛細(xì)管柱可高達(dá)100多萬,它能使一些理化性質(zhì)非常接近的組分獲得良好的分離。
2.選擇性高
通過選擇合適的固定相,氣相色譜儀可以分離對映異構(gòu)體、立體異構(gòu)體等性質(zhì)極為接近的組分。
3.檢測靈敏度高
因?yàn)闅庀嗌V儀使用了高靈敏度的檢測器,使其檢出限低,適合痕量分析。
4.分析速度快
氣相色譜儀操作簡單,分析速度快,通常一次試樣分析需要幾分鐘至幾十分鐘,較快時(shí)可在幾秒鐘內(nèi)完成。
5.應(yīng)用范圍廣
氣相色譜儀是很成熟的分析技術(shù),廣泛應(yīng)用于石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域。
氣相色譜儀是計(jì)算機(jī)控制的多用途高性能系列氣相色譜儀,在工業(yè)領(lǐng)域有著非常廣泛的應(yīng)用。
氣相色譜儀在開始使用前,我們通常會檢查設(shè)備的連接是否正確。但是當(dāng)接通電源后,卻發(fā)現(xiàn)儀器無反應(yīng)或初始化不正常。面對這樣的情況往往讓人摸不著頭腦,明明是線路連接沒有問題的,設(shè)備看起來也沒有受損的跡象,更讓人抓狂的是之前使用都是正常的。其實(shí)設(shè)備的故障出現(xiàn)是隨機(jī)的,我們不能夠以常理去分析它是不是應(yīng)該出現(xiàn)問題。出現(xiàn)上述問題時(shí),我們就要就事論事,處理問題就可以了,不要去怨天尤人的認(rèn)為設(shè)備不該壞。 現(xiàn)在我們來分析一下,為什么會出現(xiàn)上述問題,有哪幾方面的原因可能造成這種故障。 第一,關(guān)機(jī)并拔下電源插頭,檢查電網(wǎng)電壓以及接地線是否正常。這中情況是常見的,往往由于電源插不實(shí)或者電網(wǎng)停電而導(dǎo)致設(shè)備啟動失敗。 第二,如果電源插頭沒有問題,那么接下來我們要利用萬用表檢查主機(jī)保險(xiǎn)絲、變壓器及其連接件、電源開關(guān)及其連接件、以及其他連接線是否正常。這是就設(shè)備本身的問題來進(jìn)行篩查。 第三,檢查并處理完問題之后,再插上電源插頭并重新開機(jī),觀察儀器是否已經(jīng)正常。如果啟動正常,而初始化不正常,則根據(jù)提示進(jìn)行相應(yīng)的檢查。 第四,如果馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)正常,而顯示不正常,則檢查鍵盤/顯示部分是否正常。如果顯示正常,而馬達(dá)運(yùn)轉(zhuǎn)不正常,則檢查馬達(dá)及其變壓器、保險(xiǎn)絲等是否正常。 第五,必要時(shí)可拔去一些與初始化無關(guān)的部件插頭,并進(jìn)行觀察。采用排除法來檢查,可以更快的找到問題之所在。如果初始化仍不正常,則基本上可確定是微機(jī)板故障。這樣的話,我們就需要維修微機(jī)板了。