賽默飛紫外分光光度計(jì)故障及原因分析
(1)不使用氘燈時(shí)如何關(guān)閉氘燈
當(dāng)連接儀器時(shí),選擇儀器>配置>保養(yǎng)標(biāo)簽,然后點(diǎn)擊氘燈邊上的燈狀態(tài)框,除去復(fù)選標(biāo)記。只要掃描范圍和固定波長(zhǎng)測(cè)定不在氘燈的范圍之內(nèi)時(shí),氘燈將處于關(guān)閉狀態(tài)。
(2)如何決定所用的通帶
選擇測(cè)定光譜中窄峰的半高度,然后除以10。例如峰的半高度寬是20nm,通帶的優(yōu)選值是2nm。
(3)初始化剛完成,使用哪條基線
使用后一次存儲(chǔ)的基線。儀器在初始化時(shí)不進(jìn)行基線校正。可掃描一次零線,看基線是否完好,如果可以,就使用存在的基線。儀器在出廠時(shí)存儲(chǔ)有基線。如果未進(jìn)行過基線校正,則使用的是出廠時(shí)的基線。
(4)如果發(fā)生通訊故障,應(yīng)該檢查哪些項(xiàng)目
①檢查在儀器配置屏幕(選擇儀器>配置)中是否選擇了合適的通訊口;
②檢查電纜是否正確,牢固地連接
③檢查儀器的電源是否已經(jīng)打開
(5)燈是如何進(jìn)行準(zhǔn)直的
實(shí)際上燈并不移動(dòng)。在初始化時(shí),驅(qū)動(dòng)燈反光鏡的步進(jìn)馬達(dá)連接有傳感器,當(dāng)檢測(cè)器發(fā)現(xiàn)能量大時(shí),反饋信號(hào)到燈室,步進(jìn)馬達(dá)的傳感器自動(dòng)記憶此時(shí)的反光鏡位置。當(dāng)檢查所有的位置后,反光鏡自動(dòng)返回到記憶的位置。
(6)紫外區(qū)讀數(shù)漂移的原因
確認(rèn)氘燈是否點(diǎn)亮。氘燈的使用時(shí)間是否超過了預(yù)期的500h壽命,一旦超過,光強(qiáng)減弱,也許需要更新。此外可檢查夾縫寬度的設(shè)置是否太小。
(7)執(zhí)行了自動(dòng)調(diào)零后儀器處于什么狀態(tài)
自動(dòng)調(diào)零把當(dāng)前固定波長(zhǎng)的光度讀數(shù)調(diào)節(jié)為0或者100%,取決于測(cè)定的方式。使用自動(dòng)調(diào)零減去了空白讀數(shù)。通常,在單個(gè)固定波長(zhǎng)測(cè)定時(shí)使用自動(dòng)調(diào)零,如果是多波長(zhǎng)測(cè)定,應(yīng)該執(zhí)行基線校正。
(8)為什么執(zhí)行自動(dòng)調(diào)零后光譜仍然沒有得到有效的校正
因?yàn)樽詣?dòng)調(diào)零只校正一個(gè)點(diǎn);要校正光譜范圍,需要進(jìn)行基線校正或精細(xì)的基線校正。精細(xì)的基線校正應(yīng)該定期進(jìn)行,一般每月一次,在樣品室中不必放任何容器。
(9)基線校正后儀器的狀態(tài)如何?
基線校使時(shí)儀器在制定得波長(zhǎng)范圍內(nèi)的光譜讀數(shù)調(diào)整為零。
(10)為什么基線校正不能正常起作用
是否樣品室中放了樣品?基線校正時(shí)有三種選擇,可確?;€校正的正常。
①樣品室池架內(nèi)空置(空氣對(duì)空氣)。此時(shí)校正儀器的基線,特別適合精細(xì)的基線校正
②樣品池中放入溶劑,參比側(cè)空置
③樣品和參比池中都放入溶劑
需要確認(rèn)樣品室的門已經(jīng)關(guān)好。雜散光會(huì)影響基線的質(zhì)量。此外,在指定的波長(zhǎng)范圍內(nèi)溶劑和樣品池的材料匹配。
(11)夾縫寬改變以后情況如何
多數(shù)場(chǎng)合下(紫外/可見區(qū)),設(shè)置夾縫寬也等于設(shè)置了帶寬,換言之設(shè)置了光譜的分辨率。夾縫寬改變,改變了光束的集合尺寸。在使用微量池和流通池時(shí)就要權(quán)衡考慮,增加夾縫寬可增加光通量降低噪聲。但是,使用大的夾縫寬,噪聲是降低了,付出的代價(jià)是分辨率也隨之降低了。
(12)為什么有時(shí)在儀器初始化中會(huì)出現(xiàn)氘燈能量或波長(zhǎng)正確度故障
出現(xiàn)上述現(xiàn)象的原因可能如下。
①樣品盒參比池中有樣品池
②使用某些附件,如池定位裝置、抽吸單元等,沒有坐落在正確的位置上或未準(zhǔn)直。
③如果安裝了抽吸單元,流通池臟了、空了或沒有準(zhǔn)直。
④氘燈的使用時(shí)間接近或超過預(yù)期的500h壽命,燈的能量降低乃至不能通過能量檢查,并且由于噪聲增加,使波長(zhǎng)正確度的檢查也失敗。此時(shí),換新的燈一切問題迎刃而解。
原子熒光分析儀分為非色散型原子熒光分析儀與散型原子熒光分析儀。這兩類儀器的結(jié)構(gòu)基本相似,差別在于單色器部分,也就是對(duì)生成的熒光是否進(jìn)行分光。
原子熒光光度計(jì)工作原理
將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽),然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器,在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。
基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài),激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來,此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。
產(chǎn)品特點(diǎn)
高精度原子化器高度自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置
設(shè)計(jì)的原子化器高度自動(dòng)調(diào)節(jié)裝置采用人機(jī)對(duì)話,自動(dòng)控制原子化器高度調(diào)節(jié),更加方便快捷,而且保證了儀器的穩(wěn)定性,提高了儀器靈敏度。
高效屏蔽式石英爐原子化器
特制的雙層石英爐芯,有效地減少了熒光猝滅的發(fā)生,提高了儀器的精密度。
實(shí)用型空心陰極燈固定裝置
設(shè)計(jì)的空心陰極燈固定裝置,不需要人工調(diào)節(jié)燈的方向角度,使空心陰極燈的安裝固定和更換更加的簡(jiǎn)單、便捷。而且全遮蓋式黑色固定套防止了激發(fā)光源的散射。
原子熒光光度計(jì)技術(shù)優(yōu)點(diǎn)
非色散系統(tǒng)、光程短、能量損失少
結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單,故障率低
靈敏度高,檢出限低,與激發(fā)光源強(qiáng)度成正比
接收多條熒光譜線
適合于多元素分析
采用日盲管檢測(cè)器,降低火焰噪聲
線性范圍寬,3個(gè)量級(jí)
原子化效率高,理論上可達(dá)到100%
沒有基體干擾
可做價(jià)態(tài)分析
只使用氬氣,運(yùn)行成本低
采用氬氫焰,紫外透射強(qiáng),背景干擾小
紫外可見分光光度計(jì)屬于精密光學(xué)儀器,出廠前經(jīng)過精細(xì)的裝配和調(diào)試,如果能對(duì)儀器進(jìn)行恰當(dāng)?shù)木S修與保養(yǎng),不僅能保證儀器的可靠性和穩(wěn)定性,也可以延長(zhǎng)儀器的使用壽命。
1、工作環(huán)境檢查:
1)放置要求:儀器應(yīng)平穩(wěn)的擺放在水平固定的桌面上。(因?yàn)榉止夤舛扔?jì)為精密光學(xué)儀器,在運(yùn)行的過程中如果桌面不穩(wěn),會(huì)影響其工作狀態(tài),且儀器處在工作狀態(tài)時(shí),燈絲處于高溫狀態(tài),此時(shí)如果有劇烈的震動(dòng)會(huì)導(dǎo)致燈絲折斷。)
2)溫度要求:工作環(huán)境的溫度在5-35度之間。(儀器在工作狀態(tài)時(shí)內(nèi)部較熱需要用儀器自身的散熱風(fēng)扇與外界空氣進(jìn)行熱交換散熱,如果外界溫度過高,會(huì)導(dǎo)致儀器內(nèi)部溫度過高,從而加速儀器電器件與燈的老化速度,從而影響儀器的使用壽命。)
3)濕度要求:工作環(huán)境的相對(duì)濕度不超過85%。(儀器內(nèi)部有很多電器元件與光學(xué)件,在濕度太高的情況下,電器件容易老化或燒壞,光學(xué)件表面的鍍鋁膜也容易發(fā)霉。)
4)空氣狀況:空氣中不應(yīng)有足以引起腐蝕的有害氣體和過多的塵土存在。
2、樣品室檢查:
1)在開機(jī)之前,先要檢查樣品室中是否有比色皿或其他物品,因?yàn)閮x器在開機(jī)后要進(jìn)行一系列的功能自檢,如果有物品放在樣品室中會(huì)導(dǎo)致自檢出錯(cuò)。
2)每次使用后應(yīng)檢查樣品室是否積存有溢出溶液,須經(jīng)常擦拭樣品室,以防止廢液對(duì)部件或光路系統(tǒng)的腐蝕。
3)在測(cè)試完成后,請(qǐng)及時(shí)將樣品從樣品室中取出,否則,液體揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致鏡片發(fā)霉。對(duì)易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有漏液,請(qǐng)及時(shí)擦拭干凈,否則會(huì)引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。
3、儀器的表面清潔:
儀器外殼表面經(jīng)過噴漆工藝處理過,如果不小心將溶液漏灑在外殼上,請(qǐng)立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),請(qǐng)注意及時(shí)清理儀器表面的灰塵。
4、比色皿清洗:
在每次測(cè)量結(jié)束或溶液更換時(shí),您需要對(duì)比色皿進(jìn)行及時(shí)清洗,然后放在低濃度酸性溶液里浸泡,浸泡后用蒸餾水沖洗比色皿的內(nèi)外壁,否則比色皿壁上的殘留溶液會(huì)引起測(cè)量誤差。
5、電源檢查:
1)插電源插座時(shí),請(qǐng)檢查當(dāng)前電壓是否與儀器標(biāo)識(shí)的電壓一致。
2)因?yàn)楦鱾€(gè)地區(qū)電網(wǎng)的質(zhì)量差異很大,所以為了使儀器運(yùn)行得更穩(wěn)定和更可靠,建議給儀器外配一個(gè)穩(wěn)壓器。
3)儀器不用時(shí)請(qǐng)關(guān)機(jī),并拔掉電源插頭,以防止實(shí)驗(yàn)室的電源地線不好,而導(dǎo)致在雷雨天氣時(shí)損壞儀器。