氣相色譜儀的操作流程
一、開機前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實驗要求,選擇合適的色譜柱;
2、氣路連接應(yīng)正確無誤,并打開載氣檢漏;
3、信號線接所對應(yīng)的信號輸入端口。
二、開機
1、打開所需載氣氣源開關(guān),穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5 Mpa,看柱前壓力表有壓力顯示,方可開主機電源,調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;
2、在主機控制面板上設(shè)定檢測器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度,被測物各組分沸點范圍較寬時,還需設(shè)定程序升溫速率,確認(rèn)無誤后保存參數(shù),開始升溫;
3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門,氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa,空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa,在主機氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實驗要求;當(dāng)檢測器溫度大于100℃時,按《點火》按鈕點火,并檢查點火是否成功,點火成功后,待基線走穩(wěn),即可進(jìn)樣;
三、關(guān)機
關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源,將柱溫降至50℃以下,關(guān)閉主機電源,關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥,待壓力指針回零后,關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān),方可離開。
四、 注意事項
1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏;
3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時打開電源。
科學(xué)技術(shù)的日益進(jìn)步,我們身邊的化學(xué)合成物質(zhì)越來越豐富,并不是所有的化學(xué)物質(zhì)都有檢測的國家標(biāo)準(zhǔn),這就需要我們自己尋找分析的方法,今天就來介紹一下氣相色譜分析檢測的分析方法,以下僅供參考?!?i> 一、了解物質(zhì) 1、沸點:對色譜儀的溫度設(shè)定很重要; 2、粘度:對樣品的前處理很重要; 3、腐蝕性:對色譜柱的選擇很重要; 4、雜質(zhì):對樣品的前處理很重要; 5、含量:對分析方法選擇很重要; 6、易溶于哪些溶劑:對高沸點物質(zhì)的檢測提供方法?!?i> 二、儀器參數(shù)設(shè)定 1、溫度設(shè)定 1.1當(dāng)被測物質(zhì)的沸點不高于250℃且粘度小的成品物質(zhì) 汽化室溫度略高于沸點; 柱室溫度略低于沸點; 檢測器溫度略高于汽化室溫度?! 「鶕?jù)雜質(zhì)峰出峰效果可以適當(dāng)改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述) 1.2當(dāng)被測物質(zhì)的沸點高于250℃或粘度大的成品物質(zhì)時 先將被測物質(zhì)用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點的升高稀釋的比例適當(dāng)增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當(dāng)?shù)脑黾??! ∑覝囟瓤梢缘陀诜悬c; 柱室溫度選著程序升溫; 檢測器溫度略高于汽化室溫度; 如果沸點很高,或粘度大時,可以將載氣的氮氣更換為氫氣?! ?、載氣流速 根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整,本著分離效果好,檢測時間短的原則修改?! ?、分流、吹掃 根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應(yīng)值高的原則調(diào)整。 4、分析方法的選著 歸一法:一般檢測中間產(chǎn)品或成品 外標(biāo)法:一般用于常量檢測 內(nèi)標(biāo)法:一般用于微量分析 校正歸一:一般用于響應(yīng)值差距比較大的混合物 指數(shù)法:硫含量檢測專用 追加法:一般用于物質(zhì)的定性