手持式光譜儀主要由X光管、探測(cè)器、CPU以及存儲(chǔ)器組成,由于其便攜具有高效、便攜、準(zhǔn)確等特點(diǎn),使其在合金、礦石、環(huán)境、消費(fèi)品等領(lǐng)域有著重要的應(yīng)用。
要求具有高的分辨率和信噪比、更好的強(qiáng)度準(zhǔn)確性和波長(zhǎng)準(zhǔn)確性以及強(qiáng)的抗外界干擾性和優(yōu)良的儀器穩(wěn)定性,在儀器的軟件上,要求能夠進(jìn)行導(dǎo)數(shù)、去卷積等復(fù)雜的數(shù)學(xué)計(jì)算,能夠計(jì)算光譜間相似度、模式識(shí)別分析、支持多元校正分析和用戶(hù)自建譜庫(kù)并進(jìn)行檢索。
手持式光譜儀原理:
當(dāng)能量高于原子內(nèi)層電子結(jié)合能的高能X射線與原子發(fā)生碰撞時(shí),驅(qū)逐一個(gè)內(nèi)層電子從而出現(xiàn)一個(gè)空穴,使整個(gè)原子體系處于不穩(wěn)定的狀態(tài),當(dāng)較外層的電子躍遷到空穴時(shí),產(chǎn)生一次光電子,擊出的光子可能再次被吸收而逐出較外層的另一個(gè)次級(jí)光電子,發(fā)生俄歇效應(yīng),亦稱(chēng)次級(jí)光電效應(yīng)或無(wú)輻射效應(yīng)。所逐出的次級(jí)光電子稱(chēng)為俄歇電子。當(dāng)較外層的電子躍入內(nèi)層空穴所釋放的能量不被原子內(nèi)吸收,而是以光子形式放出,便產(chǎn)生X射線熒光,其能量等于兩能級(jí)之間的能量差。因此,射線熒光的能量或波長(zhǎng)是特征性的,與元素有一一對(duì)應(yīng)的關(guān)系。
一、如果出現(xiàn)測(cè)試中熒光值異常、測(cè)試線波動(dòng)大的情況,原因可能是兩方面:
一種是實(shí)驗(yàn)室環(huán)境不佳,比如室內(nèi)空氣濕度過(guò)大或者空氣流動(dòng)過(guò)大、工作臺(tái)震動(dòng)、排風(fēng)量過(guò)大以及光線直射等,這就需要我們采取相應(yīng)的措施,比如添加除濕機(jī)、避免儀器空氣擾動(dòng)、遠(yuǎn)離振動(dòng)源、控制排風(fēng)量在600-1200m3/h同時(shí)避免光線直射。
另一種原因可能是氫化反應(yīng)不穩(wěn)定,解決這種問(wèn)題就需要進(jìn)行排查:
1)器皿污染。用10%的硝酸浸泡1-2小再用去離子水洗凈。
2)進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞。這就需要進(jìn)行下面的操作:1.關(guān)閉蠕動(dòng)泵開(kāi)關(guān),停止進(jìn)樣;2.將固定螺栓從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴從進(jìn)樣管上取下,更換新的進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴。
3)硅膠管變形。進(jìn)樣泵管在使用一段時(shí)間后會(huì)產(chǎn)生變形,影響溶液穩(wěn)定吸入。如果測(cè)試時(shí)出現(xiàn)異常,需要更換。更換膠管變的操作是:1.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專(zhuān)用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;2.將毛細(xì)進(jìn)樣尖嘴的反應(yīng)模塊專(zhuān)用接頭從多功能反應(yīng)模塊上擰下;3.將進(jìn)樣毛細(xì)尖嘴與蠕動(dòng)泵進(jìn)樣泵管分開(kāi);4.將進(jìn)樣泵管定位環(huán)和進(jìn)樣管卸下,更換一段新的進(jìn)樣泵管;5.重新安裝整套進(jìn)樣管。
二、如果氫化法原子化器無(wú)火焰,可能的原因有:點(diǎn)火爐絲上出了問(wèn)題、進(jìn)樣不正?;蛘逰BH4失效。
1)點(diǎn)火爐絲未上電,這時(shí)候只需要檢查點(diǎn)火爐絲的連線和插頭。如果發(fā)現(xiàn)點(diǎn)火爐絲燒斷就需要更換新的點(diǎn)火爐絲。步驟如下:1.旋開(kāi)固定螺絲1,分別取下固定圈2和陶瓷帽3;2.松開(kāi)爐絲接口螺絲,小心取下?lián)p壞的爐絲;3.將新?tīng)t絲兩端先穿過(guò)固定孑L,然后拉緊兩端,使?fàn)t絲圈外端緊貼固定孔,爐絲兩端伸出部分旋在螺絲上,擰緊螺絲后把爐絲圈均勻套在內(nèi)部石英管的外面;4.蓋上陶瓷帽和固定圈,旋上固定螺絲。
2)進(jìn)樣不正常沒(méi)有氫化反應(yīng)發(fā)生。遇到這種情景首先需要檢測(cè)蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速,泵卡調(diào)節(jié)棘輪。如果沒(méi)有效果,問(wèn)題就可能出現(xiàn)在進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞或硅膠管變形上。(具體的操作方法可以按照一中的2)進(jìn)樣泵管、毛細(xì)尖嘴堵塞和3)硅膠管變形解決)
3)KBH4失效。這時(shí)的解決方法也簡(jiǎn)單,更換KBH4。
實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備是實(shí)驗(yàn)員的得力助手,它可以將繁重的檢測(cè)工作變得簡(jiǎn)單,同時(shí)它也需要實(shí)驗(yàn)員的照顧。對(duì)于像原子熒光光譜儀這類(lèi)精密的檢測(cè)儀器也需要實(shí)驗(yàn)員用心照顧。只有用心的進(jìn)行檢測(cè)儀器日常維護(hù)才可以使我們的檢測(cè)工作達(dá)到事半功倍的效果。