4月13日，一場火爆的“挖地瓜大戰(zhàn)”活動在海南省澄邁縣橋頭鎮(zhèn)舉行。數(shù)百名游客沖到田間地頭，顧不得形象，爭先恐后從沙地里刨地瓜。澄邁橋頭的地瓜硒元素含量很高，甜度適中、口感獨特，成為帶動該地區(qū)農(nóng)民致富的重要農(nóng)作物。硒元素具有抗癌、增強免疫力的作用，同時硒元素對于糖尿病、白內(nèi)障、心腦血管疾病等疾病也有一定的預防和治療的作用。今天金索坤就和大家分享一下如何檢測地瓜中的硒元素。
依照國家食品標準《GB 5009.93-2017 食品安全國家標準 食品中硒的測定》中的介紹，食品中硒的檢測可以使用原子熒光光度計、熒光分光光度計以及ICP-MS等儀。其中擁有我國自主知識產(chǎn)權(quán)的原子熒光光度計因為其檢出限低、靈敏度高、抗干擾力強等優(yōu)勢，在食品中硒的檢測占有重要地位。北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司推出的新一代原子熒光光度計SK-盛析檢測效率高，儀器靈敏度高、穩(wěn)定性好，很好的滿足食品中硒的測定。今天金索坤就和大家分享一下如何應用新一代原子熒光光度計SK-盛析檢測地瓜中的硒。
1.原理
試樣經(jīng)酸加熱消化后,在6mo1/L鹽酸介質(zhì)中,將試樣中的六價硒還原成四價硒,用NaBH4或KBH?4作還原劑,將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器中進行原子化,在硒空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與硒含量成正比,與標準系列比較定量。
2.主要的儀器設(shè)備
SK-盛析 原子熒光光度計（配硒空心陰極燈），微波消解系統(tǒng)（配聚四氟乙烯消解內(nèi)罐）
3.分析步驟
3.1 樣品用水洗凈,晾干,取可食部分,制成勻漿,儲于塑料瓶中。
3.2 微波消解試樣
稱取固體試樣0.2g~0.8g(至0.001g)或準確移取液體試樣1.00mL~3.00mL,置于消化管中,加10mL硝酸、2mL過氧化氫,振搖混合均勻,于微波消解儀中消化, (可根據(jù)不同的儀器自行設(shè)定消解條件)。消解結(jié)束待冷卻后,將消化液轉(zhuǎn)入錐形燒瓶中,加幾粒玻璃珠,在電熱板上繼續(xù)加熱至近干,切不可蒸干。再加5mL鹽酸溶液(6mol/L),繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn),冷卻,轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,加入2.5mLK3[Fe(CN)6溶液(100g/L),用水定容,混勻待測。同時做試劑空白試驗。
3.3 測定
3.3.1 儀器參考條件
光源：空芯陰極燈，燈電流80mA
負高壓：-300~-350V
主氣流量：為定值，在500mL/min左右
輔氣流量：800~1000mL/min
泵速：70~90轉(zhuǎn)/min
3.3.2 標準曲線制備
以鹽酸溶液(5+95)為載流,NaBH4堿溶液(8g/L)為還原劑,連續(xù)用標準系列的零管進樣,待讀數(shù)穩(wěn)定之后,將標硒標準系列溶液按質(zhì)量濃度由低到高的順序分別導入儀器,測定其熒光強度,以質(zhì)量濃度為橫坐標,熒光強度為縱坐標,制作標準曲線。
3.3.3 試樣測定
在與測定標準系列溶液相同的實驗條件下,將空白溶液和試樣溶液分別導入儀器,測其熒光值強度,與標準系列比較定量。
因為硒的營養(yǎng)價值很高，所以“補硒”也成了關(guān)注健康的消費者追捧的對象，但相關(guān)學者表示，補硒也應當適量，過量的硒同樣會對人體產(chǎn)生不利的影響，所以食品中硒的檢測對于人們身體健康至關(guān)重要，金索坤公司會一如既往的為原子熒光技術(shù)的發(fā)展探索乾坤，為我國食品安全建設(shè)保駕護航。
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金索坤SK-盛析 原子熒光光度計
??作為中國氫化法原子熒光技術(shù)的發(fā)源地，北京金索坤技術(shù)開發(fā)有限公司研發(fā)原子熒光技術(shù)三十余載，為發(fā)展中國自主知識產(chǎn)權(quán)的分析儀器不斷探索乾坤的同時，為您提供專業(yè)的原子熒光產(chǎn)品及技術(shù)服務(wù)。 作為一家只專注原子熒光技術(shù)研發(fā)的高新技術(shù)企業(yè)，金索坤為您提供新一代具有檢測元素多（火焰法技術(shù)），測試速度快（連續(xù)流動進樣技術(shù)），技術(shù)指標好（優(yōu)于國標RSD<0.6%），省事、省耗材(多功能反應模塊技術(shù))的原子熒光光譜儀。
賽默飛紫外分光光度計GENESYS 140
賽默飛紫外分光光度計信號部分：
（1）賽默飛紫外分光光度計樣品信號重現(xiàn)性不良；
原因：排除儀器本身的原因外，大的可能是樣品溶液不均勻所致；在簡易的單光束儀器中，樣品池架一般為推拉式的，有時重復推拉不在同一個位置上；
檢查：更換一種穩(wěn)定的試樣判定；
解決辦法：采取正確的試樣配置手段；修理推拉式樣品架的定位碰珠；
（2）賽默飛紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時，基線或信號有一個大的負脈沖；
原因：掃描速度設(shè)置得過快，信號在讀取時，誤將濾光片或光源鏡的切換當做信號讀取了；
檢查：改變掃描速度；
（3）賽默飛紫外分光光度計做基線掃描或樣品掃描時，基線或信號有一個長時間段的負值或滿屏大噪聲；
原因：濾光片飼服電機“失步”，造成檔位錯位，國產(chǎn)電機尤甚；
檢查：重新開機有可能回復，或打開單色器對照波長與濾光片的相對位置來檢查（注意：打開單色器時要保護檢測器不被強光刺激）；
解決辦法：更換飼服電機；
（4）賽默飛紫外分光光度計樣品出峰位置不對；
原因：波長傳動機構(gòu)產(chǎn)生位移；
檢查：通過氘燈的656.1nm的特征譜線來判斷波長是否準確；
解決辦法：對于儀器而言處理手段相對簡單，使用儀器固有的自動校正功能即可；而對于相對簡單的儀器，這種調(diào)整則需要專業(yè)人員來進行了；
（5）賽默飛紫外分光光度計信號的分辨率不夠，具體表現(xiàn)是：本應疊加在某一大峰上的小峰無法觀察到；
原因：狹縫設(shè)置過窄而掃描速度過快，造成檢測器響應速度跟不上，從而失去應測到的信號；按常理，一定的狹縫寬度要對應一定范圍的掃描速度；或者狹縫設(shè)置得過寬，使儀器的分辨率下降，將小峰融合在大峰里了。
檢查：放慢掃描速度看一看或?qū)ⅹM縫設(shè)窄；
解決辦法：將掃描速度、狹縫寬窄、時間常數(shù)三者擬合成一個優(yōu)化的條件；
（6）當賽默飛紫外分光光度計波長固定在某個波長下時，吸光值信號上下擺動，特別是測量模式轉(zhuǎn)換為按鍵開關(guān)式的簡易儀器；
原因：開關(guān)觸點因長期氧化所致造成接觸不良；
檢查：用手加重力量按琴鍵時，吸光值隨之變化；
解決辦法：用金屬活化劑清洗按鍵觸點即可；
紫外可見分光光度計是分析行業(yè)不可缺少的儀器之一，它在科技領(lǐng)域的作用是非常之大的，主要是用來做定量分析、純度分析、參與結(jié)構(gòu)分析（結(jié)構(gòu)簡單的樣品可直接作結(jié)構(gòu)分析）、參與定性分析（結(jié)構(gòu)簡單的樣品可直接作定性分析）；特別是在定量分析和純度檢查方面。紫外可見分光光度計的應用領(lǐng)域十分廣泛，那么在計量領(lǐng)域中有哪些應用呢？
應用一、光度準確度檢測標準片的測試
我國質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局所屬的計量測試單位，對許多有關(guān)企業(yè)在用的紫外可見分光光度計的光度準確度的檢測，一般都是采用標準片( 如中性灰片或某些有特殊吸收峰的透紫石英片) 來進行的?？偸窃谝慌_光度準確度比被檢測儀器要高2～3 倍的儀器上對標準片進行標定， 而后用這些標定過的標準片對被檢測的紫外可見分光光度計的光度準確度進行檢測。再根據(jù)檢測的數(shù)據(jù), 作出被檢儀器是否合格的判斷。
應用二、光度準確度檢測標準液的測試
我國質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局所屬的計量測試單位，對許多有關(guān)企業(yè)在用的紫外可見分光光度計的光度準確度的檢測，有時采用標準液(如重鉻酸鉀等) 來進行。用一臺光度準確度比被檢測儀器的光度準確度要高2～3 倍的紫外可見分光光度計。對標準液進行標定，而后用這些標定過的標準液，來對被檢測的紫外可見分光光度計的光度準確度進行檢測。再根據(jù)檢測的數(shù)據(jù)，作出被檢儀器是否合格的判斷。
應用三、雜散光檢測用的標準液的測試
我國質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局的計量測試單位，對許多有關(guān)企業(yè)在用的紫外可見分光光度計的雜散光的檢測，有時采用標準液( 如NaI、NaNO2 等) 來進行。用一臺光度準確度比被檢測儀器的光度準確度要高2～3倍的紫外可見分光光度計，對標準液進行標定，找出檢驗測試點的位置，而后用這些標定過的標準液對被檢測的紫外可見分光光度計的雜散光進行檢測。再根據(jù)檢測的數(shù)據(jù), 作出被檢儀器是否合格的判斷。
應用四、雜散光測試的標準片的測試
有時采用標準片(將NaI、NaNO2 固化在石英片基中) 來測試紫外可見分光光度計的雜散光。用一臺雜散光比被檢測儀器要高2～3 倍的紫外可見分光光度計，對標準片進行標定找出檢驗測試點的位置，而后用這些標定過的標準片，對被檢測的紫外可見分光光度計的雜散光進行檢測。再根據(jù)檢測的數(shù)據(jù)作出被檢儀器是否合格的判斷。
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