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氣相色譜儀漏氣問題及解決方法 如何挑選購買氣相色譜儀

時間:2020-07-20    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以氣體為流動相,采用沖洗法的柱色譜技術(shù)。當(dāng)多組份的分析物質(zhì)進(jìn)入到色譜柱時,由于各組分在色譜柱中的氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同,因此各組份在色譜柱的運行速度也就不同,經(jīng)過一定的柱長后,順序離開色譜柱進(jìn)入檢測器,經(jīng)檢測后轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對被測物質(zhì)的定性定量分析。
 
  氣相色譜儀哪些位置容易漏氣呢?
 
 ?、佼?dāng)載氣的流量不正常。
 
  a.流量太大調(diào)不小時,可能是:ⅰ.流量控制閥后氣路有泄漏;ⅱ.流量控制閥損壞。
 
  b.流量太小調(diào)不大時:ⅰ.如聽到明顯的漏氣聲,則在有聲音處查漏;ⅱ.無明顯漏氣聲,鋼瓶高壓閥壓力正常,如柱前壓太低且鋼瓶低壓不能正常調(diào)節(jié),則說明減壓閥壞或漏氣,其他情況說明氣路有堵塞。
 
  c.流量調(diào)節(jié)后不穩(wěn)定,在鋼瓶壓力正常、柱溫正常的前提下,可能:ⅰ.氣路閥前面漏氣;ⅱ.氣路閥內(nèi)部漏氣。
 
 ?、谳o助氣不正常。
 
  如氫火焰檢測器(FID)點不著火,簡單的原因,可能是氮氣、氫氣和空氣的配比不當(dāng)或氫氣漏氣。如流量不正常(流量太大調(diào)不小、太小調(diào)不大或流量不穩(wěn)定),可參看①氣路出現(xiàn)漏氣的地方,絕大部分是氣路接頭處,對準(zhǔn)接頭后,裝配接頭時,有以下幾種情況可能導(dǎo)致漏氣:
 
  a.接頭密合處有污物;
 
  b.接頭墊片不合適;
 
  c.沒有擰緊,在保證上述情形無誤的基礎(chǔ)上,先用手大體把接頭接好,再擰緊一點即可(并不是越緊越好,不同材料的墊片和不同位置的接頭要求不一,可參看儀器說明書);
 
  此外,氣路閥件內(nèi)部松動、脫落或有污物,也常導(dǎo)致漏氣;一般氣路中間漏氣問題較少,偶爾也有管路折斷漏氣。



    1、氣相色譜儀氣體管路及接頭

    氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過嚴(yán)格清洗,大致步驟如下:酸洗、堿洗、水洗、有機溶劑洗、氮氣吹干。定期要為氣體管路及接頭部件檢漏。

    氣體管路檢漏步驟:關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥,打開氣源,一定時間內(nèi)氣源壓力無明顯變化則證明管路密封性良好。

    管路接頭處檢漏步驟:保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡,如果有氣泡則證明接頭處漏氣,需處理。

    2、氣體凈化裝置

    壓縮空氣需要經(jīng)過脫水、除去小分子烴類及其他干擾測定的雜質(zhì),因此壓縮空氣必須經(jīng)過凈化才可以使用,建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。常用的凈化裝置包括:變色硅膠、分子篩等。

    變色硅膠:主要用來除去氣體中的水分。當(dāng)80%硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色后需要更換,更換下來的變色硅膠可以通過在烘箱中120度烘4h再生,再生后的硅膠可以重復(fù)使用。

    分子篩:分子篩(5A分子篩或13X分子篩)可以吸附永久性氣體或小分子烴類。分子篩至少每半年至一年再生一次,以獲得較佳的凈化效果。分子篩再生步驟:將取出的分子篩放在坩堝中,置于馬弗爐內(nèi)加熱到400-600℃,活化4-6h。

    凈化裝置的安裝方法:在一個過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩,如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料。






 

       不管是國產(chǎn)的色譜儀還是進(jìn)口的色譜儀,我們在日常工作中都要做好相關(guān)的維護(hù)工作,儀器維護(hù)的好,才能夠提高儀器的完好率和利用率,降低儀器在壽命周期內(nèi)的維修費用和其它非正常開支,能夠在一定程度上減少儀器的使用成本,延長其使用的壽命。

       色譜儀在不經(jīng)常使用的時候,不僅要做好定期的清潔工作,還要在儀器中加入正規(guī)的液體。比如說甲醇等符合的液體要進(jìn)行封存,再次使用時需要用清水沖洗數(shù)分鐘后在,再連接檢測器,防止封存液體流入流通池中。

       當(dāng)色譜儀重新安裝使用的時候,可以稍微地去掉一點柱管,然后用同類進(jìn)行填補并固定,然后裝上過濾片,將儀器的接頭擰緊,封閉兩端螺口。液相色譜柱的種類有很多種,不同的分析對象,應(yīng)該選用不同的流動相、分離柱和操作波長,避免出現(xiàn)一些不必要的問題。

       在儀器使用的過程中,多次進(jìn)樣時,需要注意的是注射濃度大的測量物或者粘稠度比較大的測量物,這些物質(zhì)是很容易污染閥體的。所以在使用完畢后,必須要進(jìn)行仔細(xì)清洗,保持閥體的清潔。如果閥體被污染嚴(yán)重或有雜物堵塞時,則必須將閥體拆開,把相關(guān)零件取出來放到酒精溶液中進(jìn)行清洗,然后再用超聲波清洗之后用干凈氣體沖洗通孔后,烘干,重新組合完成。

       綜上所述,只有在使用過程中把色譜儀的維護(hù)、保養(yǎng)工作做好,它才能夠為我們提供更大的方便。更多關(guān)于色譜儀的知識請您與上海睿析科學(xué)儀器有限公司。

 

 

 



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