微波消解儀涉及到的環(huán)境樣品包括土壤、固體垃圾、煤、煤飛灰、海洋沉積物、淤泥、廢水等。許多環(huán)境樣品都是經(jīng)過復(fù)雜作用,沉積后的產(chǎn)物,基體成分復(fù)雜,既有重金屬又有農(nóng)藥殘留,由于環(huán)境樣品的多樣性、基體的復(fù)雜性,針對(duì)被測(cè)組分和測(cè)試手段的不同,需要查詢大量的文獻(xiàn)資料以確定樣品性質(zhì)及所需的消解試劑。環(huán)境樣品中通常含有一些有機(jī)物,常壓下用酸不易完全消解,而密閉微波消解能夠很好地解決這一問題,另外,一些易揮發(fā)元素也不會(huì)造成損失。
微波消解已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境樣品的金屬元素分析中,用微波消解法測(cè)定固體廢棄物中元素的方法(USEPA3051),通過大量實(shí)驗(yàn)考查了精密度和準(zhǔn)確度,驗(yàn)證了微波消解的可靠性。
化學(xué)需氧量(COD)是水質(zhì)監(jiān)測(cè)的主要指標(biāo)之一,經(jīng)典的方法為重鉻酸鉀回流法,但其消耗樣品和試劑較多,回流時(shí)間長(zhǎng)(大于2h),而采用微波消解技術(shù)省時(shí),速度快。
非金屬元素的研究主要集中在硫、氮、磷。利用微波加熱壓力消解,一次可同時(shí)完成10多個(gè)樣品的消解,與常規(guī)分析方法相比,分析速度大大提高。
微波消解是一種先進(jìn)、高效的樣品處理方法,能夠很好地滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品處理過程的要求,尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中更具有優(yōu)勢(shì)
一、將樣品加入100ml樣品容器罐,然后加入消解所用的酸。
1、樣品量嚴(yán)格按照儀器商提供的方法中的要求;
2、加酸的時(shí)候可以用酸沖洗容器壁,保證樣品全部泡在酸里,容器壁上沒有殘留的樣品;
3、加入的酸的總?cè)萘恳蟪^8ml;
4、確保主控罐容器里裝的不是空白。
二、微波消解儀裝配消解罐
1、蓋上白色的PFA蓋子;
2、先后加上彈底座以及彈;
3、套上白色的PFA卸壓環(huán);
4、移入容器架中,使用專用的力矩扳手?jǐn)Q緊
5、裝配注意事項(xiàng):
A、確保所有的容器罐以及保護(hù)套、彈、容器架都是干凈的;
B、整個(gè)過程都要確保容器罐保持水平,以免樣品溶液粘到容器壁上;
C、使用力矩扳手時(shí)當(dāng)聽到“咔”響聲后不允許再往緊的方向擰;如不能確定是否擰到位,可以先松開再擰緊。
三、把裝配好的消解罐放入微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架上,主控罐最后一個(gè)放入。
1、不允許手動(dòng)旋轉(zhuǎn)微波儀腔體里的旋轉(zhuǎn)架,必須使用控制端上的旋轉(zhuǎn)操作鍵
2、確保插入的傳感器已經(jīng)插緊
3、確保放入的消解罐保持了對(duì)稱,如果需要消解的樣品罐太少,可以放入空的容器架保持平衡。
四、關(guān)上微波消解儀的門
五、在控制端里輸入消解程序,程序輸入后檢查一遍輸入是否有誤
六、啟動(dòng)微波消解儀開始消解
七、微波消解完后等自然風(fēng)冷到100度左右,拿出來放入水中冷卻。等消解罐里的溫度到室溫才允許打開消解罐。
1、不能放在冰水中冷卻
2、容器罐里的溫度在室溫下才允許打開容器罐
3、打開容器罐時(shí),人要站在操作臺(tái)的正前方,整個(gè)過程中必須帶防腐蝕的手套。
4、不允許側(cè)身去觀看容器,以免從卸壓圈的小孔里出來的酸噴到身體上。
八、結(jié)束工作,清理儀器和器材。