1.實驗材料
取自中山市各地農(nóng)田的土壤樣品和標準土壤樣品(國家標準物質(zhì)GBW-07407,地礦部物化探所、測 試所,樣品編號為GSS-7)。
2.儀器
格丹納DS-360智能石墨消解儀 原子熒光光譜儀
3.工作條件
3.1石墨消解儀升溫程序
基于石墨消解儀升溫速度、消解對溫度的要求、消解過程消解液的變化等影響,確定了石墨消解儀的升溫程序為:溫度200℃,升溫時間20min,保持時間30min。
3.2原子熒光光譜儀工作條件
基于燈電流、光電倍增管負高壓、載氣流量和反應(yīng)介質(zhì)等對分析靈敏度、精密度和準確度的影 響,確定了工作條件(表1)
4.試劑及標準溶液
硝酸、HF酸、高氯酸、鹽酸均為優(yōu)級純;硼氫化K溶液(10g/L):(稱取2g氫氧化鉀溶于約500ml水中,加入10g KBH4,緩緩搖動使 其溶解,定容至1000ml,混勻; 載流:鹽酸溶液(2%); 硒標準溶液(100mg/L):,使用時,用10%的鹽酸逐級稀釋成50μg/L的使用液。
5.樣品測定
稱取經(jīng)風干、粉碎、過0.15mm篩的樣品0.2~0.5g(至0.0001g)于專用聚四氟乙烯消解管中,滴加少量水 潤濕,加入5ml硝酸、1ml HF酸、1.5ml高氯酸,待反應(yīng)平穩(wěn)后,置于石墨消解儀消解孔中,按設(shè)定好的石墨 消解儀升溫程序,20min達到200℃,保持30min,取出冷至室溫,轉(zhuǎn)移至25ml比色管中,加入5ml鹽酸,用純水定 容至25ml,加蓋搖勻,靜置約30min,取上清液測定,同時做試劑空白。
消解儀是用于實驗室無機樣品前處理一款加熱消解儀器,現(xiàn)在實驗室中無機樣品前處理有電熱板、微波消解、石墨消解儀、全自動消解儀(也稱智能消解儀)等。
隨著科技的發(fā)展人們對智能化的需求、檢測速度提升需求、批量消解、安全操作、環(huán)保等方面的實驗要求,全自動石墨消解儀誕生;
全自動消解儀承載著智能化操作、自動加酸、自動搖勻、自動消解、自動定容?!耙绘I啟動”休閑消解方式。
選擇智能消解儀的理由之一
傳統(tǒng)的消解實驗中實驗人員需要手動添加各種濃縮試劑,如:
硝酸、鹽酸、硫酸、高氯酸、HF酸等,試劑移取采用量筒、移液管、移液搶等方式,試劑添加移取過程中,很容易碰倒試劑瓶、量筒,移液滴濺等事故,對實驗人員存在認識安全隱患。
繁瑣的操作中間也有可能出現(xiàn)誤差,倒置實驗數(shù)據(jù)的不完整。
如果使用全自動消解儀可以免去一系列系繁瑣的人為操作出現(xiàn)的差錯,也不需要人為手動進行增加試劑,大大提高實驗人員安全性,也提高工作效率。
選擇智能消解儀理由之二
傳統(tǒng)的消解實驗需要實時觀察每個樣品的消解狀態(tài),樣品消解過程中會產(chǎn)生大量的酸霧,很容易對操作人員的呼吸系統(tǒng)造成威脅;
消解反應(yīng)復雜,容易有溫度控制不妥當,樣品噴濺的危險。智能消解儀自帶強排風抽走酸霧系統(tǒng),可以將實驗生產(chǎn)的氣體抽出,并且不需要使用通風柜,節(jié)省費用又安全;
智能消解儀是通過電腦無線遠程控制系統(tǒng),電腦程序設(shè)置工步就可以消解,并且電腦程序可以時時觀察消解全過程。
選擇智能消解儀理由之三
傳統(tǒng)的樣品消解,需要試用燒杯、量筒、容量瓶等實驗器皿,樣品不能在一個儀器設(shè)備上進行趕酸和定容,樣品接觸的器皿越多,對檢測的真值影響越大。
而智能消解儀趕酸和定容可以在同一個設(shè)備上,并且不需要拿出來就可以一塊完成。定容完后可直接上元素分析儀進行檢測。
選擇智能消解儀理由之四
傳統(tǒng)的消解面對大量樣品需要處理的情況顯得比較疲勞,消解一個樣品有可能需要一天的人為操作;
并且不能離現(xiàn)場,對于樣品較多情況還需要花幾天時間,人員的疲勞效應(yīng),容易弄混樣品、分不清或不記得是否添加試劑、添加了那種試劑等。
選擇智能消解儀可以解決樣品量大的問題,可以解決樣品多的問題,可以提高消解時間有效利用當天時間分配其它工作。
智能消解儀擁有72個孔數(shù)可以大批量同時消解72樣品,雙溫雙模式,又可以同時消解不同樣品。
選擇智能消解儀理由之五
如果采用微波消解樣品,只有消解的環(huán)節(jié)通過儀器完成,其余的加酸、混勻、預(yù)消解、趕酸、定容,均有人工完成,未徹底解放人力,高溫高壓的環(huán)境也容易產(chǎn)生爆炸;
微波消解還另外需要購買電熱板、趕酸器、通風柜等配套的設(shè)備,大大提高實驗費用。
選擇智能消解儀理由之六
實驗消解符合國家標準,可根據(jù)國標消解方法進行消解樣品,也可以自定義消解方法,方法使用不限,并且可以時時儲存,時時調(diào)用不受方法限制。
選擇智能消解儀理由之七
智能消解儀是結(jié)合微波消解與電熱板消解、石墨消解儀等消解儀器開發(fā)的一款智能設(shè)備,具備前者的功能,擁有后者技術(shù)的創(chuàng)新;
可以使用多種酸體系消解,使用硝酸、鹽酸、硫酸、HF酸、高氯酸、磷酸、雙氧水、王水等其他比例混酸,讓樣品更加充分消解,提高分析數(shù)據(jù)準確度與精確度。