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直插式氧氣分析儀在使用時要注意這些 分析儀常見問題解決方法

時間:2020-07-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  氧氣分析儀就是對不同氣體中氧氣含量測定的儀器,直插式氧氣分析儀是其一個代表分類。根據(jù)原理可以分為三個不太的分類:燃料電池法氧分析儀、氧化鋯法的氧化鋯傳感器、磁氧分析儀。在它的使用過程中要遵循一定的規(guī)則,否則會對分析結(jié)果造成不良影響。
 

  1、直插式氧氣分析儀在首次使用時應(yīng)該檢查各個連接點以及閥門等關(guān)鍵部位,看是否有遺漏現(xiàn)象,確保空氣中的氧氣不會進(jìn)入到儀器內(nèi)部,提高氧氣含量,造成測量數(shù)值偏高。
  2、在每一次使用之前都要清理凈化管道系統(tǒng),將無意滲入的多余的空氣消除干凈,同時確保連接取樣管路時沒有進(jìn)入空氣。
  3、一般連接管路選用銅管或拋光過的不銹鋼管,而不要使用塑料管,橡膠管等,因為樣氣中氧含量的變化會受管道材質(zhì)及表面粗糙度影響。
  4、在直插式氧氣分析儀測量的氣體流量十分微小時,要避免各種管件,閥門,表頭等死角對樣氣造成污染,因此必須盡可能簡化氣路系統(tǒng),連接件死角要小。使用水封,油封及臘封等設(shè)備,防止溶解氧逸出造成污染,這樣才能確保數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。



    熱重分析儀是一種利用熱重法檢測物質(zhì)質(zhì)量變化的儀器,主要由天平、爐子、程序控溫系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等幾個部分構(gòu)成,被廣泛用于多個領(lǐng)域中。
    熱重分析儀熱重分析的因素
    1、樣量和試樣皿:
    熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好,盡可能將試樣鋪平,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫。
    樣皿的材質(zhì),要求耐高溫,對試樣、中間產(chǎn)物、最終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。特別要注意,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以象碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁、石英、玻璃、陶瓷試樣皿。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機物有活性,也不適合作含磷、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇。
    2、溫速率:
    升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃。升溫速度快,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
    3、氣氛的影響:
    熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高。聚丙烯在空氣中,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴散有利。
    4、揮發(fā)物的冷凝:
    分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿。
    5、浮力:
    浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4。實用校正方法是做空白試驗,(空載熱重實驗),消除表觀增重。





氟離子分析儀的特點及工作原理
氟離子分析儀是采用離子選擇電極法,專門用于測量氟離子的在線監(jiān)測儀、實驗室檢測儀。適合于含有氟離子的場合,檢測氟離子的數(shù)值。通常所謂離子選擇電極,是指帶有敏感膜的、能對離子或分子態(tài)物質(zhì)有選擇性響應(yīng)的電極,使用此類電極的分析法屬于電化學(xué)分析中的電位分析法。離子選擇電極法是70年代發(fā)展起來的技術(shù),國際純粹化學(xué)與應(yīng)用化學(xué)協(xié)會給它的定義是:“離子選擇電極是一類化學(xué)傳感器,它的電位對溶液中給定的離子的活度的對數(shù)呈線性關(guān)系。
氟離子分析儀工作原理
氟離子選擇性作為指示電極和甘汞電極為參比電極構(gòu)成測量電池:氟離子選擇電極|試液||甘汞電極。 忽略液接電位,即電池的電動勢和試液的氟離子的活度的對數(shù)成正比,氟離子電極一般在1 ??10moL/L-1范圍內(nèi)符合能斯特方程式。能斯特方程式,如下:
氟離子選擇電極法優(yōu)點:儀器簡單,投入成本少。電極結(jié)構(gòu)簡單牢固、元件靈巧、靈敏度高、響應(yīng)速度快、便于攜帶、操作簡單、能克服色澤干擾以及精度高。分析準(zhǔn)確度較高,應(yīng)用比較廣泛;可以通過自動進(jìn)樣器和分析軟件控制,自動進(jìn)樣,自動進(jìn)行定性和定量分析,降低了操作人員勞動量。



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