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原子吸收光譜儀使用高壓氣體時(shí)的注意事項(xiàng) 光譜儀常見問題解決方法

時(shí)間:2020-07-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     

使用高壓氣體必須仔細(xì),要遵守當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)的法規(guī)

1、安裝氣瓶

(1)氣瓶安裝在室外通風(fēng)處,不能讓陽光直曬。

(2)注意氣瓶的溫度不能高于40℃,氣瓶的2米之內(nèi)不容許有火源。

(3)氣瓶要放置牢固,不能翻倒。液化氣體的氣瓶(乙炔,氧化亞氮等。)須垂直放置不容許倒下,也不能水平放置。

2、乙炔

(1)使用乙炔時(shí),請(qǐng)使用乙炔專用的減壓閥,不能直接讓乙炔流入管道。乙炔與銅,銀,汞及其合金會(huì)產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物,在震動(dòng)等情況下引起“分解爆炸”,因此要避免接觸這些金屬。

(2)乙炔氣瓶?jī)?nèi)有丙酮等溶劑。如果初級(jí)壓力低于0.5MPa,就應(yīng)該換新瓶,避免溶劑流出。

3、空氣

  供應(yīng)干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣,水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部,影響正常操作。在空氣壓縮機(jī)或空氣鋼瓶出口的管路中裝一個(gè)除濕的氣水分離器。

4、氣體使用之后

  氣體使用之后,必須關(guān)掉截止閥和主閥。

5、壓力表

  定期檢查壓力表,使保持正常

6、調(diào)壓器

(1)使用合格的調(diào)壓器和接頭。

(2)當(dāng)安裝鋼瓶的調(diào)壓器時(shí),要除去鋼瓶出口處的塵土。

(3)不能用壞的漏氣的接頭安裝調(diào)壓器,否則會(huì)漏氣。不要過分用力地安裝調(diào)壓器,實(shí)在不好安裝寧可換用新氣瓶。

7、鋼瓶的開/關(guān)

(1)打開鋼瓶前,確認(rèn)截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力調(diào)節(jié)閥,用專用的手柄打開鋼瓶。即使主閥太緊打不開,不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開主閥后,用肥皂水檢查調(diào)壓器和接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。

(2)氧化亞氮,氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打開。如果不完全打開,可能引起氣體流量波動(dòng)。

(3)乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開1圈或1.5圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出,不要打開超過1.5圈。與此相反,如果乙炔主閥打開不足,則氧化亞氮-乙炔火焰(高溫火焰),當(dāng)火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)由于乙炔流量不夠而引起回火。

近紅外光譜儀的分析方法

  近紅外光(Near Infrared,NIR)是介于可見光(VIS)和中紅外光(MIR)之間的電磁波, ASTM 定義的近紅外光譜區(qū)的波長范圍為 780~2526nm (12820~3959cm1),習(xí)慣上又將近紅外區(qū)劃分為近紅外短波(780~1100nm)和近紅外長波(1100~2526nm)兩個(gè)區(qū)域。

  近紅外光譜主要是由于分子振動(dòng)的非諧振性使分子振動(dòng)從基態(tài)向高能級(jí)躍遷時(shí)產(chǎn)生的,記錄的主要是含氫基團(tuán)X-H(X=C、N、O)振動(dòng)的倍頻和合頻吸收。不同團(tuán)(如甲基、亞甲基,苯環(huán)等)或同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的近紅外吸收波長與強(qiáng)度都有明顯差別,NIR 光譜具有豐富的結(jié)構(gòu)和組成信息,非常適合用于碳?xì)溆袡C(jī)物質(zhì)的組成與性質(zhì)測(cè)量。但在 NIR區(qū)域,吸收強(qiáng)度弱,靈敏度相對(duì)較低,吸收帶較寬且重疊嚴(yán)重。因此,依靠傳統(tǒng)的建立工作曲線方法進(jìn)行定量分析是十分困難的,化學(xué)計(jì)量學(xué)的發(fā)展為這一問題的解決奠定了數(shù)學(xué)基礎(chǔ)。其工作原理是,如果樣品的組成相同,則其光譜也相同,反之亦然。如果我們建立了光譜與待測(cè)參數(shù)之間的對(duì)應(yīng)關(guān)系(稱為分析模型),那么,只要測(cè)得樣品的光譜,通過光譜和上述對(duì)應(yīng)關(guān)系,就能很快得到所需要的質(zhì)量參數(shù)數(shù)據(jù)。

  分析方法包括校正和預(yù)測(cè)兩個(gè)過程:

  (1)在校正過程中,收集一定量有代表性的樣品(一般需要80個(gè)樣品以上),在測(cè)量其光譜圖的同時(shí),根據(jù)需要使用有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)分析方法進(jìn)行測(cè)量,得到樣品的各種質(zhì)量參數(shù),稱之為參考數(shù)據(jù)。通過化學(xué)計(jì)量學(xué)對(duì)光譜進(jìn)行處理,并將其與參考數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián),這樣在光譜圖和其參考數(shù)據(jù)之間建立起一一對(duì)應(yīng)映射關(guān)系,通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數(shù)目很有限,但通過化學(xué)計(jì)量學(xué)處理得到的模型應(yīng)具有較強(qiáng)的普適性。對(duì)于建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質(zhì)關(guān)系不同而異,常用的有多元線性回歸,主成分回歸,偏最小二乘,人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)和拓?fù)浞椒ǖ?。顯然,模型所適用的范圍越寬越好,但是模型的范圍大小與建立模型所使用的校正方法有關(guān),與待測(cè)的性質(zhì)數(shù)據(jù)有關(guān),還與測(cè)量所要求達(dá)到的分析精度范圍有關(guān)。實(shí)際應(yīng)用中,建立模型都是通過化學(xué)計(jì)量學(xué)軟件實(shí)現(xiàn)的,并且有嚴(yán)格的規(guī)范(如ASTM6500標(biāo)準(zhǔn))。

  (2)在預(yù)測(cè)過程中,首先使用近紅外光譜儀測(cè)定待測(cè)樣品的光譜圖,通過軟件自動(dòng)對(duì)模型庫進(jìn)行檢索,選擇正確模型計(jì)算待測(cè)質(zhì)量參數(shù)。

標(biāo)簽: 近紅外光譜儀
近紅外光譜儀 近紅外光譜儀的分析方法_近紅外光譜儀
  【儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】拉曼光譜是一種散射光譜,拉曼光譜分析法是基于拉曼散射效應(yīng),對(duì)與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息,并應(yīng)用于分子結(jié)構(gòu)研究的一種分析方法。由分子振動(dòng)、固體中光學(xué)聲子等激發(fā)與激光相互作用產(chǎn)生的非彈性散射稱為拉曼散射。
 
  1、不要在潮濕或者高溫的環(huán)境下操作儀器,避免各類磁場(chǎng)的干擾,這樣才能檢測(cè)出更高的精度。
 
  2、測(cè)試樣品前一定要請(qǐng)儀器廠商的技術(shù)人員現(xiàn)場(chǎng)演示,并且對(duì)技術(shù)人員做好操作前的培訓(xùn)。儀器檢測(cè)會(huì)要做放樣檢測(cè),所以還需要做好防輻射。
 
  3、如果長期不使用拉曼光譜儀時(shí),請(qǐng)將主電源開關(guān)關(guān)掉,將頭座拔掉,并將室外機(jī)用包裝物包好防止灰塵進(jìn)入。并用中性清潔劑清洗空調(diào)過濾器。
 
  4、使用中嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作,在遇到故障時(shí)應(yīng)首先咨詢售后,儀器在送回維修中心前客戶應(yīng)仔細(xì)檢查機(jī)器是否有物理性損壞。
 
  5、拉曼光譜分析儀常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法,因此為減少對(duì)測(cè)定的影響,所用KBr應(yīng)為光學(xué)試劑級(jí),至少也要分析純級(jí)。
 
  6、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(jì),實(shí)驗(yàn)室里CO2含量不能太高,因此實(shí)驗(yàn)室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員不要進(jìn)入,還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。
 
  7、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥。即使儀器不用,也應(yīng)該每周開機(jī)至少兩次,定期除濕。


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