測試污泥含油率有很多種方法,現(xiàn)在常用的方法有紅外分光光度法,索氏抽提差量法,回流法,烘干法,共沸蒸餾法。
索氏抽提差量法操作繁瑣:需要準確稱取已烘干、混合均勻的含油鉆屑置于索氏提取器中,加入石油醚加熱回流萃取10h,萃取前后的稱重質量差計算含油質量。相當費事費力。同時還有回流法,烘干法,共沸蒸餾法,這些方法的過程復雜,操作繁瑣麻煩,用的很少。常用方便快捷的方法就是紅外分光光度法。我們介紹一下紅外分光光度法即紅外測油儀測試污泥含油率的方法。
紅外分光光度法是常用,度高的一種普遍使用的方法。
本實驗中含油污泥的含油率的檢測方法主要是參照《城市污水處理廠污泥檢測方法》(CJT221一2005)的紅外分光光度法。
工具/原料
紅外測油儀一臺
四氯乙烯或四氯化碳一瓶
超聲清洗機一臺
容量瓶,三角瓶等常規(guī)玻璃器皿一套
硅酸鎂和無水硫酸鈉各一瓶
千分之一天平一臺
1.天平稱取濕污泥樣品重約w1(可以設定5g)置于50mL具塞三角瓶中
2.在具塞磨口三角瓶加入50mL的四氯化碳作為萃取液V,蓋蓋后用28kHz的超聲超聲萃取20min;
3.過硅酸鎂和無水硫酸鈉的吸附柱將萃取液的水分和干擾物質和極性分子去除;
4.從萃取液中移取1mL的轉移至100mL的容量瓶進行定容,因此稀釋倍數為A(100倍);
5.后將定容好的稀釋液用紅外測油儀測定污泥中的含油量, 打開紅外測油儀工作站軟件,打開樣品測試頁面,做完空白歸零后,將樣品的重量,四氯化碳萃取液的體積和稀釋倍數填入到相應的參數框中,點樣品測試,儀器自動計算讀出含油率H1(mg/g);
紅外測油儀主要應用在地表水、地下水、工業(yè)廢水中含油量的測量,也可用于餐飲業(yè)煙氣中油的監(jiān)測和固體中含油量的監(jiān)測。該儀器是測量水體、氣體、固體中含油量的專業(yè)儀器。
基本原理:
當某單色光通過被測溶液時,其能量就會被吸收。光強度被吸收的強弱與被測物質的濃度成比例,符合朗伯比爾定律: A=log(1/T)=log(I0/I)=a×b×c
滿足標準:
符合國家標準:“GB/T16488-1996 水質 石油類和動植物油的測定紅外光度法”
符合國家標準:“GB3838-2002 地表水環(huán)境質量標準”
符合國家標準:“GB18483-2001 飲食業(yè)油煙排放標準”
符合國家標準:“GB18918-2002 城鎮(zhèn)污水處理廠污染物排放標準”
儀器應用領域:
各部門的環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng),石油化工、水文水利、自來水、污水處理廠、火力發(fā)電廠、鋼鐵企業(yè)、高??蒲薪虒W、農業(yè)環(huán)境監(jiān)測、鐵路環(huán)境監(jiān)測、汽車制造、海洋環(huán)境監(jiān)測、交通環(huán)境監(jiān)測、環(huán)境科研等各大中型企業(yè)檢測中心、實驗室
紅外測油儀根據GB/T16488-1996標準,用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然后將萃取液用硅酸鎂吸附,去除動、植物油等極性物質后,測定石油類。
總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930cm-1(CH2基團中C-H鍵的伸縮振動)、2960cm-1(CH3基團中C-H鍵的縮振動)和3030cm-1(芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960和A3030,以及校正系數X、Y、Z、F再根據公式,濃度C=X*A2930+Y*A2960+Z*(A3030-A2930/F)進行計算含量。
動、植物油的含量為總萃取物與石油類含量之差。
紅外測油儀特點
1、零點自動跟蹤,實時進行信號零點和滿度自動調整,儀器長期穩(wěn)定性好;
2、電調制光源,降低光源功率,減少機械運動部件,長期運行可靠性高;
3、分析速度快,1個樣品10分鐘自動完成,多個樣品分析順序自動完成;
4、分析過程順序全自動完成,只要分析前將多個樣品順序擺放好,中間清洗、量取溶劑、萃取、除水、檢試過程無需人工干預,可能揮發(fā)出來的四氯化碳通過管子排到通風柜,不僅取消了煩瑣的樣品萃取減少人工勞動強度,更主要的是減少人體接觸四氯化碳的機會。
紅外測油儀用途
主要用于測定污染源生活污水、工業(yè)廢水中石油類和動植物油份濃度,由于測油時所使用的萃取溶劑為四氯化碳,而四氯化碳是一種有毒物質,在使用過程中需要加強防護,盡量減少人體接觸四氯化碳的機會,測油分析從清洗、量取溶劑、萃取、除水、檢測的全過程自動化勢在必行。
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