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原子吸收光譜儀安裝場地的要求 光譜儀是如何工作的

時間:2020-07-12    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     

1、環(huán)境

  實驗時應設置在無強磁場和熱輻射的地方,不宜建在會產生劇烈振動的設備和車間附近。實驗室內應保持清潔。溫度應保持在10-30℃,空氣相對濕度應小于80%。儀器應避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響,防止腐蝕氣體的干擾。

2、試驗臺

  應堅固穩(wěn)定,臺面平整。為便于操作與維修,實驗臺四周應留出足夠的空間。

3、排氣罩

  原子吸收分光光度計的上方必須準備一個通風罩,使燃燒器產生的燃燒氣體能順利排出。

4、電源

 各個品牌的原子吸收分光光度計以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同,使用前務必按照說明書的要求進行配置。一般要求為:采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機、計算機和打印機。電壓為220V±10%,要接到一個大于1KVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源,電流一般為150-300A,不必通過穩(wěn)壓電源,可直接供電。第三相用于空氣壓縮機、空調和排風設備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全,儀器的地線接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。

5、冷卻水

   配備水循環(huán)設備,用水質較硬的自來水容易在石墨爐腔體內結水垢

6、供氣

   供氣鋼瓶不應放在儀器房間內,要放在離主機近、安全、通風良好的房間。



    紅外光譜與分子的結構密切相關,是研究表征分子結構的一種有效手段,與其它方法相比較,紅外光譜由于對樣品沒有任何限制,它是公認的一種重要分析工具。在分子構型和構象研究、化學化工、物理、能源、材料、天文、氣象、遙感、環(huán)境、地質、生物、醫(yī)學、藥物、農業(yè)、食品、法庭鑒定和工業(yè)過程控制等多方面的分析測定中都有十分廣泛的應用。

    紅外光譜可以研究分子的結構和化學鍵,測溫儀如力常數的測定和分子對稱性等,利用紅外光譜方法可測定分子的鍵長和鍵角,并由此推測分子的立體構型。根據所得的力常數可推知化學鍵的強弱,由簡正頻率計算熱力學函數等。分子中的某些基團或化學鍵在不同化合物中所對應的譜帶波數基本上是固定的或只在小波段范圍內變化,因此許多有機官能團例如甲基、亞甲基、羰基,氰基,羥基,胺基等等在紅外光譜中都有特征吸收,通過紅外光譜測定,人們就可以判定未知樣品中存在哪些有機官能團,這為最終確定未知物的化學結構奠定了基礎。

    由于分子內和分子間相互作用,有機官能團的特征頻率會由于官能團所處的化學環(huán)境不同而發(fā)生微細變化,這為研究表征分子內、分子間相互作用創(chuàng)造了條件。

    分子在低波數區(qū)的許多簡正振動往往涉及分子中全部原子,不同的分子的振動方式彼此不同,lx-101白光照度計這使得紅外光譜具有像指紋一樣高度的特征性,稱為指紋區(qū)。利用這一特點,人們采集了成千上萬種已知化合物的紅外光譜,并把它們存入計算機中,編成紅外光譜標準譜圖庫。

    人們只需把測得未知物的紅外光譜與標準庫中的光譜進行比對,就可以迅速判定未知化合物的成份。

    當代紅外光譜技術的發(fā)展已使紅外光譜的意義遠遠超越了對樣品進行簡單的常規(guī)測試并從而推斷化合物的組成的階段。紅外與其它多種測試手段聯用衍生出許多新的分子光譜領域,例如,色譜技術與紅外光譜儀聯合為深化認識復雜的混合物體系中各種組份的化學結構創(chuàng)造了機會;把紅外光譜儀與方法結合起來,形成紅外成像技術,用于研究非均相體系的形態(tài)結構,紅外測溫儀原理和選型由于紅外光譜能利用其特征譜帶有效地區(qū)分不同化合物,這使得該方法具有其它方法難以匹敵的化學反差。





紅外光譜儀的注意事項

  1、測定時實驗室的溫度應在15~30℃,相對濕度應在65%以下,所用電源應配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設備即可,但室內一定要有除濕裝置。

  2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應用較多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數應盡量少,無關人員可以不要進入,還要注意適當通風換氣。

  3、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現的離子交換現象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。

  4、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應經常保持干燥,即使儀器不用,也應每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),可以是能每天開除濕機。

  5、測定常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr可以應為光學試劑級,至少也要分析純級。使用前應適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現結塊,則應重新干燥。制備好的空KBr片應透明,與空氣相比,透光率應在75%以上。

  6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內。較強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如較強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應調整取樣量后重新測定。

  7、測定用樣品應干燥,否則應在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。

  8、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經驗),應根據制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,??稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產生干擾。

  9、壓片時,應先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產生轉晶,從而影響測定結果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產生影響。另外,如壓好的片子上出現不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應重新壓片。

  10、壓片用模具用后應立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以免銹蝕。

標簽: 紅外光譜儀
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