現(xiàn)代商品質(zhì)譜儀一般配備以下進(jìn)樣系統(tǒng),供測(cè)定不同樣品時(shí)選用。
1.直接進(jìn)樣(direct probe inlet)
(1)探頭進(jìn)樣:?jiǎn)谓M分、揮發(fā)性較低的液體或固體樣品,可在高真空條件下,用進(jìn)樣桿把樣品通過(guò)真空閉鎖裝置送入離子源中被加熱氣化,并被離子源離子化。
(2)儲(chǔ)罐進(jìn)樣:低沸點(diǎn)的樣品,將其氣化并導(dǎo)入抽真空的加熱氣罐中,以恒定的流速由儲(chǔ)罐通過(guò)一個(gè)小孔(分子漏孔)導(dǎo)入離子源。
2.色譜聯(lián)用進(jìn)樣:
對(duì)于復(fù)雜多組分的樣品,采用質(zhì)譜儀與色譜儀聯(lián)用的方式,色譜先將多組分分離成單一組分,再通過(guò)“接口”(interface)導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行分析。
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氣質(zhì)聯(lián)用(GC/MS)被廣泛應(yīng)用于復(fù)雜組分的分離與鑒定,其具有GC的高分辨率和質(zhì)譜的高靈敏度,是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具?! ≠|(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測(cè)器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。接口:由GC出來(lái)的樣品通過(guò)接口進(jìn)入到質(zhì)譜儀,接口是色質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的關(guān)鍵。 接口作用: 1、壓力匹配——質(zhì)譜離子源的真空度在10-3Pa,而GC色譜柱出口壓力高達(dá)105Pa,接口的作用就是要使兩者壓力匹配?! ?、組分濃縮——從GC色譜柱流出的氣體中有大量載氣,接口的作用是排除載氣,使被測(cè)物濃縮后進(jìn)入離子源。 常見(jiàn)接口技術(shù)有: 1、分子分離器連接(主要用于填充柱) 擴(kuò)散型——擴(kuò)散速率與物質(zhì)分子量的平方成反比,與其分壓成正比。當(dāng)色譜流出物經(jīng)過(guò)分離器時(shí),小分子的載氣易從微孔中擴(kuò)散出去,被真空泵抽除,而被測(cè)物分子量大,不易擴(kuò)散則得到濃縮。2、直接連接法(主要用于毛細(xì)管柱) 在色譜柱和離子源之間用長(zhǎng)約50cm,內(nèi)徑0.5mm的不銹鋼毛細(xì)管連接,色譜流出物經(jīng)過(guò)毛細(xì)管全部進(jìn)入離子源,這種接口技術(shù)樣品利用率高?! ?、開(kāi)口分流連接 該接口是放空一部分色譜流出物,讓另一部分進(jìn)入質(zhì)譜儀,通過(guò)不斷流入清洗氦氣,將多余流出物帶走。此法樣品利用率低。