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氣相色譜儀操作的幾點(diǎn)注意事項(xiàng) 氣相色譜儀如何操作

時(shí)間:2020-07-12    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  1、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥;
 
  2、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的使用溫度,檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;
 
  3、熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;
 
  4、更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;
 
  5、在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,延長使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;
 
  6、氣相色譜儀使用后關(guān)機(jī)時(shí),在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;
 
  7、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;
 
  8、氣相色譜儀關(guān)機(jī)時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。

氣相色譜儀詳細(xì)的操作方法

  1、氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施;  2、FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時(shí),毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔,柱端面略低于噴咀口1~2mm為較佳,這樣可保證較佳柱效;  3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過0.6MPa,超過了要損壞穩(wěn)壓閥;  4、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度,檢測器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;  5、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對象對靈敏度的要求,具體請參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;  6、氣相色譜儀GC2030使用時(shí),務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開關(guān)狀態(tài),應(yīng)處在正確的位置,例如使用FID時(shí),鈕子開關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開位置;否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;  7、熱導(dǎo)檢測器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;?  8、使用熱導(dǎo)檢測器時(shí),必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會(huì)因不通氣而被燒壞;  9、更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;?  10、用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí),取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致,才能保證分析的重復(fù)性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會(huì)導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞;  11、載氣2路,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細(xì)柱(也可做填充柱),做毛細(xì)柱時(shí),穩(wěn)流閥應(yīng)全打開為佳,毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來調(diào)節(jié),保證分流流量調(diào)節(jié)時(shí),毛細(xì)柱流量不變;載氣1路做填充柱時(shí),穩(wěn)壓閥全打開,用穩(wěn)流閥來調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,可在出口處用皂膜流量計(jì)或浮子流量計(jì)測量;  12、在國內(nèi)熱導(dǎo)檢測器最被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,延長使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;  13、氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機(jī)時(shí),必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測器系統(tǒng),是為了保護(hù)色譜柱和檢測器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;  14、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;  15、在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時(shí),用戶可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,長50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機(jī)物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥;  16、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類)雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對基線的影響;高溫使用汽化室時(shí),進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開啟隔膜清掃氣路;  17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計(jì)來精確測定外,還可在主機(jī)左側(cè)外裝一只6~60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)來連續(xù)監(jiān)視;  18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后,可能會(huì)污染噴咀或檢測器座,就需拆洗,重新安裝。復(fù)原時(shí),必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰,如果噴咀口低于極化極,將會(huì)造成噪音增大;噴咀口高于極化極,將降低檢測靈敏度;  19、氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長儀器壽命;  20、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對色譜柱進(jìn)行活化處理,長期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮?dú)饬髁?0~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右,對氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類活化溫度為200℃?;罨瘯r(shí)間一般3~4小時(shí),然后自然冷卻(氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時(shí),必須將柱子出口端從檢測器的接頭上拆下來,防止在柱活化處理過程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測器系統(tǒng)造成污染;  21、開機(jī)使用FID時(shí),必須先通載氣、空氣,再開溫度控制,待檢測器溫度超過100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火,或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降,會(huì)造成基線不穩(wěn);  22、FID點(diǎn)火后,由于基始電流的作用,點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;  23、FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑(硅膠、分子篩類),用以保持放大器輸入級(jí)的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響,使用一段時(shí)間后,應(yīng)更換干燥劑或?qū)⒃瓉矸旁诶锩娴母稍飫┤〕?,?50℃下烘烤(活化)二小時(shí)再回用,這樣可降低噪音,保證基線穩(wěn)定性;  24、嚴(yán)禁柱溫超過固定相中固定液允許的使用溫度,一般柱溫低于允許使用溫度;  25、氣相色譜儀在關(guān)機(jī)時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀詳細(xì)的操作方法_氣相色譜儀
  氣相色譜儀是一種常用的分析器,被廣發(fā)用于化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生等領(lǐng)域中。氣象色譜與其他器一樣在使用中會(huì)產(chǎn)生一定的故障問題,對于用戶的使用會(huì)造成影響。
 
  一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障
 
  氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測信號(hào)沒有變化,不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查。
 
  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,
 
  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,
 
  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,
 
  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通。
 
  5、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問題:前一天器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到E CD排出口之后凍住了,因此造成器E CD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動(dòng),也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰。
 
  二、基線問題
 
  氣相色譜儀基線波動(dòng)、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致器無法正常使用。
 
  1、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件。
 
  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些人在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動(dòng),所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。經(jīng)過檢查,問題出現(xiàn)在新?lián)Q的載氣上,重新更換載氣后,立即恢復(fù)了正常。
 
  3、當(dāng)排除了以上可能造成基線問題的原因后,則應(yīng)當(dāng)檢查進(jìn)樣墊是否老化(應(yīng)養(yǎng)成定期更換進(jìn)樣墊的好習(xí)慣);
 
  4、石英棉是不是該更換了;
 
  5、襯管是否清潔。值得一提的是,清洗襯管時(shí)可先用試驗(yàn)zui后定容的溶劑充分浸泡,再用超聲波清洗幾分鐘,然后放入高溫爐中加熱到比工作溫度略高的溫度,zui后再重新安裝。
 
  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。


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