冷凍干燥機(jī)的真空冷凍干燥的過程分為預(yù)凍、升華、二次升華。

    但升華這一階段的溫度往往控制不好，當(dāng)溫度上升過快時(shí)造成制品中的水分升華不完全、有水分溶化;

    此時(shí)二次升華就不會(huì)產(chǎn)生多孔疏松的水分升華效果;

    相反，對(duì)液態(tài)水的真空加熱干燥使制品成塊甚至硬結(jié)，不利于制品溶解和從器皿上刮除。

    這時(shí)候就需要在二次升華之前再次預(yù)凍、升華，多次預(yù)凍、升華對(duì)于較厚、表面積較小的制品是適用的。

    一定的溶解狀態(tài)是造成制品冷凍干燥后疏松多孔效果的必要條件，已經(jīng)成塊或硬結(jié)的制品拿去冷凍干燥還是一團(tuán)。

    將冷凍干燥不完全的制品隔夜后，制品原先的疏松多孔結(jié)構(gòu)會(huì)因?yàn)橥ㄟ^自身內(nèi)部水分吸潮而塌陷和成團(tuán)成塊，不利于再次冷凍干燥。

    自動(dòng)或半自動(dòng)的真空冷凍干燥機(jī)會(huì)有十二或二十時(shí)段的溫度設(shè)定進(jìn)行升華和二次升華加熱的控制;

    當(dāng)一個(gè)時(shí)段的加熱完成后自動(dòng)進(jìn)入下一個(gè)時(shí)段的加熱。

    在真空度和冷凝器的溫度夠低時(shí)，由于升華的速度受制于熱傳導(dǎo)和升華通道，因此升華是從制品的表面向內(nèi)部緩慢進(jìn)行。

    預(yù)凍則只受制于溫度傳導(dǎo)的影響，因此預(yù)凍比升華相對(duì)快一些，但制品完全凍牢也要2-3小時(shí)。

    有機(jī)溶劑提取物應(yīng)該將有機(jī)溶劑揮干后再進(jìn)行真空冷凍干燥，這對(duì)于冷凍干燥機(jī)真空泵的使用壽命和實(shí)驗(yàn)安全十分重要。

    非水溶劑的冷凍干燥，像乙醇類溶液，其冷凍干燥點(diǎn)在-111℃以下，不能用普通冷凝器。