解析過程中使用兩種吸附管兩級解析:
首先,采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中,然后加熱解析到下一級毛細聚焦管中(一級解析);
第二步,富集在毛細聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細管中(二級解析)。采用毛細聚焦管二級富集解析,只需較小的載氣量就可以把富集在毛細聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜,提高了進樣效率,并且可以得到尖銳的化合物峰形。
毛細聚焦管技術(shù)避免了水的干擾,增強了極性化合物的分析。熱解析儀可方便的用于多種采樣方式,如使用干電池的空氣采樣器對外部環(huán)境采樣后在實驗室內(nèi)分析,或者采用移動熱解析儀/氣相色譜儀平臺實現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。
二次熱解吸儀具有全自動化設(shè)計、觸摸大屏顯示、造型美觀大方、操作更為方便的新一代熱解吸儀。比同類產(chǎn)品具有以下優(yōu)勢:
1. 可以自動運行多20個樣品,無需人員值守;
2. 開機自檢,故障報警和提示,自動定位樣品盤;
3. 微機程序控制,主要功能有:
?、?方法參數(shù)設(shè)置、實時動畫顯示工作狀態(tài)、運行時間;
?、?樣品區(qū)、進樣閥和樣品傳輸管,三路均單獨加熱控溫;
?、?設(shè)定好分析程序,按下運行鍵自動完成整個樣品分析;
⑷ 具有多種擴展功能:可以根據(jù)用戶需求增加常溫二次解吸部件或低溫二次解吸部件、吹掃捕集、低溫冷阱;
?、?可同步啟動GC、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外來程序啟動本裝置;
4. 設(shè)有外加載氣調(diào)節(jié)系統(tǒng),無需對于GC儀器進行任何改裝與變動,即可進行進樣分析,也可選用原儀器載氣;
5. 通過時間編程,自動實現(xiàn)解吸、進樣、反吹清洗等功能;
6. 樣品傳輸管和進樣閥有自動反吹功能,避免了不同樣品的交叉污染;
7. 為了配套進口氣相色譜儀使用起來更方便準確,本儀器還配有針對各種進口儀器的專用接口,連接方便;
8. 對于活性物質(zhì)分析可選配彈性石英管作為樣品傳送管;
9. 進樣針頭更換方便,可連接國內(nèi)外所有型號的GC進樣口。
熱解吸儀的原理:
從吸附理論可知,溫度越低,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越強;隨著溫度的升高,吸附劑與被吸附物之間的吸附力越弱。因此,加熱可以使吸附在吸附劑上的欲測組分解吸下來,加熱的溫度,即熱解吸溫度,與欲測組分的沸點、熱穩(wěn)定性和吸附劑的熱穩(wěn)定性有關(guān)。熱解吸溫度低可能會使樣品中組分解吸不完全,回收率低,管中殘存量大;熱解吸溫度太高可能會使某些組分對熱的不穩(wěn)定性而引起回收率低。此外,某些吸附劑對某些物質(zhì)具有催化活性,致使它們的回收率降低。
熱解吸的過程受升溫速率和最終溫度的影響,所以,熱解吸時要求嚴格控制升溫速率和最終溫度。升溫速率越快,最終溫度越高,解吸速度就越快,進入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。最終溫度取決于欲測組分和吸附劑的熱穩(wěn)定性,一般在300℃以下,因為大多數(shù)高分子吸附劑在300℃時就開始分解了。
熱解吸儀的應(yīng)用領(lǐng)域:
1、職業(yè)安全、工業(yè)衛(wèi)生和環(huán)境監(jiān)測;
2、不明大氣快速鑒定;
3、香料、香精分析;
4、有毒物質(zhì)事故評估(人員何時可以安全返回事故地點);
5、化學(xué)武器庫房的周界環(huán)境安全監(jiān)測;
6、聚合物、包裝工業(yè)中的質(zhì)量控制測試;
7、藥物溶劑和產(chǎn)品純度評估;
二次熱解吸儀是一款自帶電子冷阱的二次熱解吸儀,氣路采用電動六通閥、八通閥和電磁閥相結(jié)合,可以編程自動完成吸附管的一次解吸冷阱富集、二次解吸、進樣和反吹四個過程,冷阱溫度、一次解吸溫度、二次解吸溫度和管路加熱溫度可以獨立設(shè)置,并且在進樣時輸出同步信號,可以同時啟動色譜和工作站。
二次熱解吸儀主要特點:
通用性能強:直接進樣式熱解吸儀,可與任意品牌氣相色譜儀(GC)和(GC-MS)聯(lián)用;
操作簡單,加熱升溫快,使用方便,全程軟件控制,自動化程度高:只需將樣品管放入熱解吸儀中,一切操作和控制均由控制軟件完成、性能穩(wěn)定,因而樣品重復(fù)性好;
主機中超大觸摸液晶屏設(shè)計、顯示直觀,可全程跟蹤溫度、操作命令;
提供同步接口,進樣、氣相色譜儀、色譜工作站同步運行,保留值有zui好的重復(fù)性。
冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷,zui低制冷溫度可達-30℃(室溫20℃時),無需液氮制冷,極大降低運行成本,完全可滿足大部分低溫富集需求。
捕集阱升溫采用直接電阻加熱,升溫速率>1800℃/分。
所有管路和六通閥均可控溫加熱,消除系統(tǒng)冷點,zui大限度減少樣品冷凝損失、解吸回收率高。
安全性能好,所有傳送管線溫度控制采用低壓供電,排除潛在的安全隱患。
使用注意事項:
1、使用過程中如果環(huán)境濕度較大冷阱口易結(jié)霜,請及時給冷阱除霜,防止冷阱口被冰堵塞影響U形管插入冷阱。
2、在未接通載氣的情況下,請不要對捕集管升溫,以防捕集管內(nèi)填物質(zhì)氧化板結(jié)。
3、除霜
冷阱口在長期工作在零下時易結(jié)冰,需點擊“制冷”按鈕使其狀態(tài)變?yōu)椤俺?,上升冷阱口溫度使冰融化?/p>
4、日常使用時打開電源開關(guān),檢查各項時間和溫度設(shè)置是否合適,然后等待儀器升溫到預(yù)設(shè)值。
5、解吸完成后,將吸附管置于加熱盒前支架上冷卻后再拆下,再將下一個樣品吸附管裝好。
解吸前加熱過程的時間,一般是2~5min,解吸進樣時間不宜過長,一般30s左右,否則會導(dǎo)致色譜峰大大加寬。 載氣流速:解吸進樣過程中,載氣流速大小對靈敏度有影響,所以不宜過慢,但受色譜柱(尤其是毛細管柱)柱容量的限制,—般~30ml/min為宜。 因儀器、色譜條件、人員等不同,較佳實驗條件還要在實驗中確定。