1、被測(cè)粉料若懸浮在水面或在水中分散不理想??刹捎酶视偷乃芤夯蛞掖甲鹘橘|(zhì),在樣品池中進(jìn)行超聲波分散后測(cè)試。
2、超聲波分散時(shí)間大約為15-30秒,測(cè)試結(jié)果穩(wěn)定,不在跳動(dòng),則說明分散均勻。有些樣品由于強(qiáng)度低,超聲分散時(shí)間過長,則會(huì)使測(cè)試結(jié)果越來越細(xì):分散時(shí)間太短則樣品未能充分分散,影響測(cè)試結(jié)果。
3、一些樣品溶于水,則改用酒精、異丙醇、甘油或該樣品的飽和溶液做介質(zhì)。有些特殊粉體需要用正庚烷等有腐蝕性的介質(zhì),就必須更換專用部件或采用測(cè)試皿靜態(tài)測(cè)試。
4、為使樣品分散均勻,一般需要加入分散劑。常用分散劑有六偏磷酸鈉、硅酸鈉、多偏磷酸鈉等。根據(jù)經(jīng)驗(yàn),一般采用餐具洗潔精加水(1:3)作分散劑,每次用膠頭滴管加1~2滴。用量不宜過多,否則將產(chǎn)生氣泡。影響測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性。不過分散過程中產(chǎn)生氣泡這點(diǎn)不用擔(dān)心。
5、一般來說,樣品加入量約為0.1-0.5g.樣品不同加粉量有所不同。粉越細(xì),樣品用量越少。
6、激光粒度儀測(cè)試的顆粒,計(jì)算機(jī)處理時(shí)被視為等效球體,被測(cè)樣品如為片狀、棒狀、針狀等,當(dāng)大尺寸或者小尺寸處于迎光面時(shí)兩者的測(cè)試結(jié)果差異會(huì)很大,因?yàn)樵诹鲃?dòng)狀態(tài)下的試樣,大尺寸處于迎光面的幾率大于小尺寸的幾率,特征越明顯,其幾率偏差越大。反應(yīng)客觀情況下的結(jié)果比處于等幾率情況下的結(jié)果偏粗。
ISO13320是對(duì)激光粒度分析儀的基本要求,正確地應(yīng)用激光粒度分析儀準(zhǔn)確測(cè)試出樣品的粒度及其分布,需要關(guān)注以下幾個(gè)問題。
1)粒度測(cè)量范圍:每個(gè)粒度儀都有自己的測(cè)量范圍和適用范圍,并不是測(cè)量范圍越寬越好。 2)激光光源及檢測(cè)器:激光光源為氣體光源或固體光源,氣體光源穩(wěn)定性好于固體光源,但一般波長較短。光源功率越大,則散射光的能量越大,儀器的靈敏度越高。激光衍射的光環(huán)半徑隨粒子的減小而增大,但隨著光環(huán)半徑的增加,光強(qiáng)減弱,衍射光強(qiáng)的信噪比降低,容易發(fā)生小粒子的漏檢。檢測(cè)儀的一項(xiàng)關(guān)鍵指標(biāo)就是對(duì)小粒子分布的檢測(cè)能力?! ∮行﹥x器設(shè)計(jì)了特殊的檢測(cè)器,比如MS2000將檢測(cè)器設(shè)計(jì)成非均勻交叉排列的三維扇形結(jié)構(gòu),這種結(jié)構(gòu)可以達(dá)到175個(gè)環(huán)形或十字形布局或93個(gè)半圓形布局的效果,檢測(cè)角覆蓋范圍135°無信號(hào)盲區(qū)?! ?)檢測(cè)理論及數(shù)據(jù)處理方法:有的粒度檢測(cè)儀運(yùn)用Mie光散射原理,數(shù)據(jù)運(yùn)算量大,算法相對(duì)復(fù)雜,但運(yùn)算效果好;有些粒度儀采用近似的Mie光散射理論,數(shù)據(jù)處理量小,但處理效果欠佳,適用范圍相對(duì)較窄,存在對(duì)粒子漏檢的缺點(diǎn)。 4)準(zhǔn)確性、重復(fù)性、穩(wěn)定性:這幾項(xiàng)都是選擇儀器時(shí)的主要指標(biāo),特別是儀器的穩(wěn)定性,通常選用合理的激光器、優(yōu)化設(shè)計(jì)光路、配備精密高效的分散器來提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性?! ?)掃描速度:掃描速度不僅影響到檢測(cè)速度,提高掃描速度還能夠提高檢測(cè)數(shù)據(jù)的重復(fù)性和準(zhǔn)確性指標(biāo)。 6)自動(dòng)化、模塊化、智能化:設(shè)計(jì)人性化、實(shí)現(xiàn)自動(dòng)對(duì)中、自動(dòng)校正、操作智能化、使用方便、免維護(hù)等都是用戶對(duì)儀器的要求?! ?)分散器:只有經(jīng)過充分的分散,才能保證真實(shí)準(zhǔn)確的測(cè)量結(jié)果。具有分散功能的粒度分析儀選用的濕法分散器通常為連續(xù)可調(diào)的超聲分散器和攪拌分散器;選用的干法分散器通常為密閉式測(cè)量分散器或噴射式分散器。
激光粒度儀是根據(jù)顆粒能使激光產(chǎn)生散射這一物理現(xiàn)象測(cè)試粒度分布的。
由于激光具有很好的單色性和極強(qiáng)的方向性,所以在沒有阻礙的無限空間中激光將會(huì)照射到無窮遠(yuǎn)的地方,并且在傳播過程中很少有發(fā)散的現(xiàn)象。
下面介紹下儀器的日常維護(hù):
在日常存放和使用儀器時(shí),以下幾點(diǎn)都是必須做到的:
1、儀器的全套設(shè)備不論是否處于工作狀態(tài),都應(yīng)放置在清潔干燥的環(huán)境中。
2、粒度儀的全套設(shè)備不用時(shí)應(yīng)蓋上致密的防塵布。
3、當(dāng)測(cè)完一種樣品,必須取下進(jìn)樣料斗,讓儀器自動(dòng)執(zhí)行清洗料倉程序,確保下一種樣品的測(cè)量的可靠性。并且用毛刷清除進(jìn)樣料斗上的殘余樣品。
4、粒度儀測(cè)量單元連續(xù)開機(jī)時(shí)間不宜超過5小時(shí)。
5、空氣壓縮機(jī)應(yīng)參照說明書定期更換機(jī)油。
6、吸塵器收到的測(cè)試廢料要定期清理?;虍?dāng)儀器指示負(fù)壓不足時(shí),必須清理。
7、計(jì)算機(jī)關(guān)機(jī)必須按規(guī)定的步驟進(jìn)行,切不可貿(mào)然關(guān)斷電源,否則可能造成難以彌補(bǔ)的損失。
激光粒度儀的光路由發(fā)射、接受和測(cè)量窗口等三部分組成。
發(fā)射部分由光源和光束處理器件組成,主要是為儀器提供單色的平行光作為照明光。接收器是儀器光學(xué)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。
測(cè)量窗口主要是讓被測(cè)樣品在完全分散的懸浮狀態(tài)下通過測(cè)量區(qū),以便儀器獲得樣品的粒度信息。
激光粒度儀系列產(chǎn)品采用全程米氏理論和多種分布模型的數(shù)據(jù)處理方式,使該儀器具有準(zhǔn)確可靠、測(cè)試速度快、重復(fù)性好、操作簡便等突出特點(diǎn)。