稱量(Weighment)就是測(cè)量物體的輕重。稱量是分析試驗(yàn)中zui重要的操作之一,也可以是說(shuō)是zui基本的操作。“差之毫厘,謬以千里 ”,如果在試驗(yàn)剛開(kāi)始時(shí)的稱量就不準(zhǔn)確,那么其后的操作再規(guī)范再小心,所用的儀器再精密再穩(wěn)定,zui后得到的結(jié)果也不會(huì)準(zhǔn)確,因此,稱量的重要性可見(jiàn)一斑。但“工欲善其事,必先利其器”,要想獲得準(zhǔn)確的稱量結(jié)果,就必須要有一臺(tái)符合稱量要求的天平(Balance)。在目前藥品的檢驗(yàn)檢測(cè)工作中,用到的基本上都是電子天平。
說(shuō)到符合稱量要求的電子天平,就不得不說(shuō)一下在購(gòu)買(mǎi)電子天平時(shí)廣大用戶該如何選擇。選擇天子天平,首先要考慮電子天平的精度(即分度值d)是否滿足相關(guān)法規(guī)的要求;其次要根據(jù)被稱物的稱量范圍選擇合適的量程(zui小/大秤量);還要考慮電子天平的一些附件和輔助功能(稱量工具、去靜電筆和感應(yīng)開(kāi)關(guān)門(mén)等)以及以后可能要用到的拓展功能(是否接打印機(jī)、是否安裝計(jì)算軟件等);zui后還要考慮一下電子天平的品牌和性價(jià)比,這與其操作的便利性、維護(hù)成本和售后服務(wù)等息息相關(guān)。
關(guān)于電子天平選擇的詳細(xì)內(nèi)容在此就不再贅述,下面就結(jié)合幾個(gè)實(shí)例僅從稱量的準(zhǔn)確性和操作的便利性方面淺談一下電子天平的選擇。
一、靜電對(duì)稱量的影響及解決方案
通常在使用萬(wàn)分之一及以上精度天平稱量粉末樣品,或者干燥后的玻璃容器時(shí),會(huì)發(fā)現(xiàn)讀數(shù)很難穩(wěn)定,讀數(shù)會(huì)有規(guī)律的遞增或遞減,甚至出現(xiàn)讀數(shù)后兩位沒(méi)有規(guī)律的跳動(dòng),這很可能是由靜電引起的。靜電荷會(huì)對(duì)天平稱重產(chǎn)生一個(gè)除樣品重量外的作用力(如圖1所示),這個(gè)作用力不穩(wěn)定,導(dǎo)致測(cè)量值不可重復(fù)。低電導(dǎo)率的物質(zhì)或容器以及面積大的樣品(塑料或玻璃容器,濾紙)較容易發(fā)生靜電。靜電產(chǎn)生的原因:粉末顆粒間的內(nèi)摩擦力,外部摩擦力;被人為帶進(jìn)來(lái)的電荷;相對(duì)濕度小于40%會(huì)加劇靜電的影響。消除或減小靜電影響的內(nèi)部解決方法:內(nèi)置離子發(fā)生器中和多余的靜電、接地線減少電子天平本身所帶的靜電等;外部解決方法:離子發(fā)生器、去靜電筆、保持合適的濕度。
Sartorius公司Cubis系列電子天平 (如圖4a)是在天平的后部?jī)?nèi)置Q-Stat靜電消除器,并可以購(gòu)買(mǎi)外置的離子風(fēng)機(jī)(圖2)或去靜電筆(圖3)。
二、感應(yīng)開(kāi)關(guān)門(mén)的應(yīng)用和設(shè)計(jì)
現(xiàn)在的電子天平一般會(huì)都會(huì)配備感應(yīng)器,這樣就避免了過(guò)去稱量時(shí)直接用手開(kāi)關(guān)左右側(cè)玻璃門(mén)導(dǎo)致的樣品污染按鍵、稱量容器和玻璃門(mén)的現(xiàn)象,在一定程度上延長(zhǎng)了電子天平的使用壽命,也有助于操作者專(zhuān)注于樣品稱量并保持天平的清潔。但感應(yīng)器的安裝位置對(duì)稱量的準(zhǔn)確和操作的便利就有一定講究了,如果簡(jiǎn)單的將感應(yīng)器安裝于操作主屏幕的左右(如圖4b所示),這樣就會(huì)導(dǎo)致在進(jìn)行其他操作不需要打開(kāi)玻璃門(mén)時(shí)由于感應(yīng)而將玻璃門(mén)打開(kāi),進(jìn)而造成天平讀數(shù)的波動(dòng),延長(zhǎng)了稱量的操作時(shí)間,如果樣品容易吸濕或失水,則會(huì)導(dǎo)致稱量結(jié)果不準(zhǔn)確。而Sartorius公司的Cubis型電子天平(如圖4c所示),將感應(yīng)器通過(guò)導(dǎo)線可以放到一個(gè)合適的位置,在需要開(kāi)關(guān)門(mén)的時(shí)候伸手去感應(yīng),在進(jìn)行其他操作時(shí)又不會(huì)由于無(wú)意的感應(yīng)而開(kāi)關(guān)門(mén)影響稱量的正常進(jìn)行。
三、重量差異檢查項(xiàng)中的稱量和計(jì)算
除標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定檢查含量均勻度外,片劑、栓劑、丸劑、膜劑、單劑量包裝的干混懸劑、眼用固體制劑、耳用固體制劑和鼻用固體制劑等劑型必須進(jìn)行重量差異檢查。以片劑為例,過(guò)去重量差異檢查常用的稱量和計(jì)算方法是:先取供試品20片,精密稱定總重量,求得平均片重后,再采用增量法或減量法分別精密稱定每片的重量,然后計(jì)算每片的重量與平均或標(biāo)示片重的比值,zui后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定判定重量差異檢查結(jié)果是否符合規(guī)定。這樣的稱量和計(jì)算方法比較繁瑣,需要即時(shí)記錄每次稱量結(jié)果,且記錄和計(jì)算的過(guò)程容易出現(xiàn)差錯(cuò)?,F(xiàn)在采用Sartorius公司的Cubis MSA電子天平進(jìn)行稱量就可以解決上述問(wèn)題。仍以片劑的重量差異檢查為例,假設(shè)20片的平均片重為0.13946 g,重量差異限度為±5%,如果在Sartorius公司的Cubis MSA型電子天平上進(jìn)行操作,就可以先設(shè)置目標(biāo)重量為0.13946,低限5%,高限5%,如圖5所示,Cubis MSA天平會(huì)實(shí)時(shí)顯示通過(guò)的片數(shù),當(dāng)前片的重量、與目標(biāo)值差異。稱量操作完畢后,打印出稱量結(jié)果和計(jì)算結(jié)果,內(nèi)容包括總重量、平均片重、上限重量、下限重量、是否有超限片以及每片的重量等。這樣的稱量和計(jì)算方法就比較簡(jiǎn)單、快速、原始和準(zhǔn)確,避免或減少了許多人為因素。
其他有關(guān)選擇電子天平要注意的事項(xiàng),大家可以結(jié)合自己的實(shí)際稱量需要和性價(jià)比等因素綜合考量,也可以參考相關(guān)的產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)、期刊文獻(xiàn),甚至網(wǎng)絡(luò)上相關(guān)人員對(duì)稱量和電子天平的一些評(píng)論和討論等方面的信息。
只要做到一下幾點(diǎn),即能延長(zhǎng)電子天平的使用壽命:
1、開(kāi)機(jī)前先檢查秤臺(tái)上有無(wú)貨物,傳感器信號(hào)電纜與儀表的連接是否正確,秤體晃動(dòng)是否靈活。
2、接通電源,給儀表進(jìn)行預(yù)熱(15—30分鐘),觀察儀表自檢是否正常。
3、進(jìn)行稱量時(shí),貨物應(yīng)輕拿輕放,盡量使貨物放置秤臺(tái)中間位置,超重的貨物、車(chē)不允許上秤。
4、稱量完畢應(yīng)及時(shí)把貨物、車(chē)移走,不能長(zhǎng)時(shí)間停留在秤臺(tái)上,避免傳感器長(zhǎng)時(shí)受壓而損壞。
5、電子衡器停用時(shí),應(yīng)先關(guān)閉電源,拔下電源插頭;下雨打雷時(shí)應(yīng)停用,避免儀表與傳感器受雷擊損壞。
6、定期清理秤體與基礎(chǔ)間及周?chē)漠愇锖头蹓m,防止異物與秤體卡滯,造成稱量不準(zhǔn)。
7、如果電子天平停止使用一段時(shí)間后,要重新進(jìn)行校正后使用,不然精度偏差大。