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告訴你氣相色譜儀是十分“愛(ài)干凈”的儀器 氣相色譜儀常見(jiàn)問(wèn)題解決方法

時(shí)間:2020-07-11    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  熟悉氣相色譜儀操作的人都知道,它對(duì)雜質(zhì)非常敏感,所以在使用的每一個(gè)環(huán)節(jié)都要考慮到是否將污染雜質(zhì)帶入。當(dāng)外來(lái)雜質(zhì)進(jìn)入儀器時(shí),會(huì)出現(xiàn)兩種異?,F(xiàn)象:一是放射源表面污染,會(huì)降低放射源的電離能力,使直流電壓和恒頻模式ECD基本電流降低或恒流模式基本頻率增加;二是雜質(zhì)會(huì)直接俘獲儀器中的電子,使基本電流降低或基本頻率增加。這兩種情況都會(huì)導(dǎo)致靈敏度的下降。因此,這是一個(gè)非常"干凈"的儀器。在使用過(guò)程中,我們一定要時(shí)刻保持它的清潔。
 

  氣相色譜儀在長(zhǎng)期使用后,進(jìn)樣襯里會(huì)有類似焦油的物質(zhì),這是由于樣品中的不揮發(fā)成分造成的。此外,還會(huì)有顆粒狀物質(zhì)(隔板碎屑、樣品中的固體物質(zhì))的堆積,會(huì)干擾正常的分析工作。因此,需要定期檢查,及時(shí)清洗。需要注意的是,在內(nèi)襯中填充硅化石英玻璃棉,不僅可以提高樣品的汽化效率,還可以防止雜物進(jìn)入色譜柱內(nèi),造成堵塞,因此,在色譜柱內(nèi)填充硅化石英玻璃棉,不僅可以提高樣品的汽化效率,還可以防止雜物進(jìn)入色譜柱內(nèi),造成堵塞。
  1.從色譜儀中小心翼翼地取出玻璃襯墊,用鑷子或其他小工具小心翼翼地將玻璃棉和襯墊中的雜物取出,取出過(guò)程中不要?jiǎng)潅r墊表面。
  2.在條件允許的情況下,初步清洗過(guò)的色譜儀的玻璃襯板,可在有機(jī)溶劑中用超聲波清洗,干燥后使用。也可直接用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。清洗后的色譜儀,可在干燥后使用。
  3.在溶劑中對(duì)分光板進(jìn)行超聲波處理,干燥后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗。
  4.分板從氣相色譜儀的進(jìn)樣口取出后,應(yīng)先用甲苯等惰性溶劑進(jìn)行清洗,然后用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗、干燥。

氣相色譜儀的常見(jiàn)故障排除方法有幾點(diǎn)

  1、分離不完全

  (1)幾個(gè)峰重疊,分離不開。處理方法:降低載氣流速.減少進(jìn)樣量,降低柱溫。對(duì)于原來(lái)能完全分離一段時(shí)間后便不能完全分離的,表明固定液已流失,色譜柱壽命已終,需要更換固定液。

  (2)分離時(shí)間太長(zhǎng)使晚餾出的峰平。處理方法:可以通過(guò)提高柱溫來(lái)解決。

  (3)檢測(cè)器靈敏度太低,使含量少的組分檢測(cè)不出來(lái)。處理方法:可以通進(jìn)樣量,提高檢測(cè)器靈敏度來(lái)解決。

  2、峰形不規(guī)則

  (1)出現(xiàn)拖尾峰。處理方法:采用強(qiáng)極性固定液,消除擔(dān)體活性以及提高柱溫來(lái)解決。

  (2)出現(xiàn)平頂形或峰。處理方法:通過(guò)減少進(jìn)樣量、提高柱溫和載氣流速來(lái)解決。另外當(dāng)放大器輸入飽和時(shí)也會(huì)形成平頂峰。

  3、檢測(cè)器造成的影響

  以TCD為例熱導(dǎo)檢測(cè)器TCD利用載氣和被測(cè)氣體的熱導(dǎo)率不同,檢測(cè)橋路中產(chǎn)生的不平衡電壓與被測(cè)組分濃度成正比,以實(shí)現(xiàn)被測(cè)組分的測(cè)量。

  (1)TCD檢測(cè)器被污染基線漂移或出現(xiàn)階型基線,并可能出現(xiàn)高噪音。

  (2)TCD熱阻絲被燒斷,基線降為零點(diǎn)。

  (3)TCD電源供應(yīng)不穩(wěn)定,出脈沖干擾峰。

  4、載氣的影響

  載氣攜帶分析樣品流過(guò)固定相,分離后的氣體隨時(shí)間先后逐一被載氣攜帶出色譜柱,送往檢測(cè)部分檢測(cè)。載氣的流量、載氣的性質(zhì)及載氣壓力的影響等操作條件會(huì)影響色譜分離效能。

  (1)量偏低,會(huì)引起保留時(shí)間增長(zhǎng),靈敏度降低或出現(xiàn)圓頂峰、拖尾峰。

  (2)載氣流量偏高,會(huì)引起高噪音或組分分離不載氣控制不穩(wěn),造成不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。

  以上情況應(yīng)檢查減壓閥是否超過(guò)使用范圍,必要時(shí)應(yīng)更換減壓閥,然后再檢查載氣是否存在漏氣等。

  5、電路問(wèn)題

  電路故障一般較容易判斷,如電源不啟動(dòng),檢測(cè)器、進(jìn)樣口不加熱,恒溫箱不能恒溫等。若基線出現(xiàn)正弦波,則是由于放大電路故障引起;處理方法一般更換損壞的電子元件。

  其他在日常分析中還會(huì)碰到上述不曾討論的問(wèn)題,如氫焰檢測(cè)器點(diǎn)不著火,首先要確定是否已開氫氣和空后確認(rèn)點(diǎn)火線圈是否好用,若這3個(gè)條件都具備還是點(diǎn)不著火,則可能是檢測(cè)器與色譜柱接頭處漏氣;對(duì)于出現(xiàn)倒峰的況可能是主機(jī)或處理機(jī)的極性接反了,遇到這種情況,可先檢查儀器的極性;對(duì)出現(xiàn)進(jìn)樣量與積分面積不符的情可能把輸出信號(hào)線連接錯(cuò)了。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀
氣相色譜儀 氣相色譜儀的常見(jiàn)故障排除方法有幾點(diǎn)_氣相色譜儀

  玻璃襯管的清洗:從儀器中小心取出玻璃襯管,用鑷子或其他小工具小心移去襯管內(nèi)的玻璃毛和其它雜質(zhì),移取過(guò)程不要?jiǎng)潅r管表面。如果條件允許,可將初步清理過(guò)的玻璃襯管在有機(jī)溶劑中用超聲波進(jìn)行清洗,烘干后使用。也可以用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑直接清洗,清洗完成后經(jīng)過(guò)干燥即可使用。
 

  分流平板的清洗:分流平板為理想的清洗方法是在溶劑中超聲處理,烘干后使用。也可以選擇合適的有機(jī)溶劑清洗——從進(jìn)樣口取出分流平板后,首先采用甲苯等惰性溶劑清洗,再用甲醇等醇類溶劑進(jìn)行清洗,烘干后使用。
 

  分流管線的清洗:氣相色譜儀用于有機(jī)物和高分子化合物的分析時(shí),許多有機(jī)物的凝固點(diǎn)較低,樣品從氣化室經(jīng)過(guò)分流管線放空的過(guò)程中,部分有機(jī)物在分流管線凝固。

氣相色譜儀經(jīng)過(guò)長(zhǎng)時(shí)間的使用后,分流管線的內(nèi)徑逐漸變小,甚至完全被堵塞。分流管線被堵塞后,儀器進(jìn)樣口顯示壓力異常,峰形變差,分析結(jié)果異常。在檢修過(guò)程中,無(wú)論事先能否判斷分流管線有無(wú)堵塞現(xiàn)象,都需要對(duì)分流管線進(jìn)行清洗。分流管線的清洗一般選擇丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑,對(duì)堵塞嚴(yán)重的分流管線有時(shí)用單純清洗的方法很難清洗干凈,需要采取一些其他輔助的機(jī)械方法來(lái)完成。可以選取粗細(xì)合適的鋼絲對(duì)分流管線進(jìn)行簡(jiǎn)單的疏通,然后再用丙酮、甲苯等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗。由于事先不容易對(duì)分流部分的情況作出準(zhǔn)確判斷,對(duì)手動(dòng)分流的氣相色譜儀來(lái)說(shuō),在檢修過(guò)程中對(duì)分流管線進(jìn)行清洗是十分必要的。
 

  對(duì)于EPC控制分流的氣相色譜儀,由于長(zhǎng)時(shí)間使用,有可能使一些細(xì)小的進(jìn)樣墊屑進(jìn)入EPC與氣體管線接口處,隨時(shí)可能對(duì)EPC部分造成堵塞或造成進(jìn)樣口壓力變化。所以每次檢修過(guò)程盡量對(duì)儀器EPC部分進(jìn)行檢查,并用甲苯、丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,然后烘干處理。由于進(jìn)樣等原因,進(jìn)樣口的外部隨時(shí)可能會(huì)形成部分有機(jī)物凝結(jié),可用脫脂棉蘸取丙酮、甲苯等有機(jī)物對(duì)進(jìn)樣口進(jìn)行初步的擦拭,然后對(duì)擦不掉的有機(jī)物先用機(jī)械方法去除,注意在去除凝固有機(jī)物的過(guò)程中一定要小心操作,不要對(duì)儀器部件造成損傷。將凝固的有機(jī)物去除后,然后用有機(jī)溶劑對(duì)儀器部件進(jìn)行仔細(xì)擦拭。



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