1.試驗(yàn)前準(zhǔn)備：
檢查儀器運(yùn)行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈，容器是否已經(jīng)清洗。
2.稱樣：
用萬(wàn)分之一天平稱取制備好的樣品，一般稱樣量為0.05-0.5g，（根據(jù)試驗(yàn)情況確定稱樣量）。稱樣量取原則與注意事項(xiàng)：
①確保無(wú)樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處；
②未知樣品初次試驗(yàn)稱樣量控制在0.1g以內(nèi)，消化樣品必須保證微波消解的安全性；
③ 對(duì)于反應(yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g 以內(nèi)。
3.加消化試劑：
將消化罐置于通風(fēng)廚中，加消解用試劑，混勻。建議總試劑量至少6mL，同時(shí)確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對(duì)于有機(jī)樣品量大于0.2g的，放于加熱設(shè)備（如，LABTECH的VB24）低溫預(yù)加熱半小時(shí)以上，避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。
4.密封上蓋檢查：
檢查密封是否有破損，如有破損，及時(shí)更換。使用擴(kuò)口器擴(kuò)口密封，然后，將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上，再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管，用手?jǐn)Q緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上，使放氣螺桿位于保護(hù)套殼的凹陷處。將保護(hù)蓋蓋在頂蓋上，確保保護(hù)套殼和保護(hù)蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力，防止損壞螺紋。將密封蓋完全壓入到密封器上至少3 秒鐘。新密封應(yīng)該壓10 秒鐘以上。為保證密封有效，請(qǐng)?jiān)跀U(kuò)口后15min內(nèi)開始實(shí)驗(yàn)，否則需要重新擴(kuò)口。
5.反應(yīng)罐的安裝：
確保所有部件均為干燥狀態(tài)，不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管， 螺紋蓋順時(shí)針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上，輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺(tái)的中間位置，并連接。確認(rèn)溫度傳感器不會(huì)扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn)，在消解較少瓶樣品時(shí)，建議樣品瓶對(duì)稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當(dāng)少于以上罐數(shù)時(shí)，可以做空白以達(dá)到補(bǔ)位及清洗消解管及密封的作用，以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對(duì)應(yīng)關(guān)系。
6.蓋保護(hù)罩：
將保護(hù)罩蓋到轉(zhuǎn)子上，對(duì)準(zhǔn)定位孔，順時(shí)針旋緊保護(hù)罩，卡口鎖定。
7.選擇方法：
打開電源，進(jìn)入主程序界面。根據(jù)樣品，開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法，如下例：只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品，如，土壤消解，有機(jī)樣品（如，動(dòng)物植物的組織等），如，生物樣品，0.5g(zui大)加5mL硝酸1mL，H2O2（zui大使用2mL），對(duì)于初始時(shí)間和功率的設(shè)置，我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來(lái)設(shè)定，如，8個(gè)以下為：
步數(shù) | 時(shí)間 | 功率 | 溫度T1 | 溫度T2 |
1 | 00：10：00 | 1000 | 120℃ | 120℃ |
2 | 00：10：00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
3 | 00：20：00 | 1000 | 170℃ | 120℃ |
Vent冷卻 | 30min | |||
編輯完成后按START，開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時(shí)間的設(shè)置：一般情況下，容器數(shù)量20個(gè)，用20分鐘可升溫到180度，（5mL硝酸1500Wzui大功率），如，同一條件下，41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。
8.消解結(jié)束泄壓：
消解結(jié)束后，開門，將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥，緩慢擰松放氣螺桿，注意：將出氣孔對(duì)準(zhǔn)泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡，取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時(shí)開蓋，為了適合分析，進(jìn)行蒸酸或定容。
9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容：
①打開消解罐，按壓螺紋蓋側(cè)面，取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。
②用少量蒸餾水沖洗密封蓋內(nèi)部2～3 次，將溶液收集到消解管內(nèi)。
③用少量蒸餾水沖洗密封蓋2～3 次倒入消解液中。
④將沖洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。
⑤對(duì)相應(yīng)消解產(chǎn)物進(jìn)行定容。
10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗：
①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后，可以泡酸過夜去除殘留，也可加6mL HNO3運(yùn)行清洗程序。
②內(nèi)管上的 O 形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時(shí)應(yīng)該取下。
超高壓密閉微波消解儀由磁控管，高壓整流器，高壓電源和高速散熱風(fēng)機(jī)組成，系統(tǒng)選用長(zhǎng)壽命高可靠性的工業(yè)級(jí)磁控管；
置于微波腔體的左右兩側(cè)的對(duì)角線方向，通過饋入口將微波導(dǎo)入微波加熱腔內(nèi)，特殊的饋入方式和特別設(shè)計(jì)的加熱腔保證了微波的均勻分布。
超高壓密閉微波消解儀電控系統(tǒng)由電氣部分和智能控制控制部分兩部分組成，其中電氣部分包括微波源，風(fēng)機(jī)，傳感器和控制部分電源組成。
智能控制系統(tǒng)是整個(gè)設(shè)備的數(shù)據(jù)控制和處理中心，通過傳感器傳遞其他系統(tǒng)反饋的物理參數(shù)，準(zhǔn)確的控制真空爐的正常運(yùn)行。
超高壓密閉微波消解儀廣泛應(yīng)用于食品、生物樣品、污水處理、土壤環(huán)保、農(nóng)產(chǎn)品、化妝品、化工、生化等行業(yè)以及高等院校、科研部門對(duì)土壤、飼料、植株、種子、礦石、生物組織等樣品消解處理，選材新穎獨(dú)特，耐酸堿、耐高溫，專為實(shí)驗(yàn)室量身定做。
超高壓密閉微波消解儀材質(zhì)采用等靜壓高純石墨，耐酸堿、耐高溫，操作簡(jiǎn)單，樣品處理批量大，控制采用智能控溫?cái)?shù)顯，環(huán)繞式加熱。
節(jié)能快速，溫度均勻，溫度、時(shí)間等參數(shù)可以自由設(shè)定。省時(shí)省力大大提高了檢測(cè)效率。
超高壓密閉微波消解儀加熱時(shí)，是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣，通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。
超高壓密閉微波消解儀微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內(nèi)部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng)，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。
大大縮短了加熱的時(shí)間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。
如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下，在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏溫度幾百度。
超高壓密閉微波消解儀傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部，因而提高了能量利用率。
超高壓密閉微波消解儀微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點(diǎn)溫度還高）。
電爐加熱時(shí)，熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點(diǎn)上，因?yàn)闅饣沾罅康臒帷?/p>
在微波場(chǎng)中，其”供熱“方式完全不同，能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化，由于體系內(nèi)部缺少形成氣”泡”的“核心”；
因而，對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。
智能微波消解儀的應(yīng)用是大勢(shì)所趨
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