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薄層色譜儀的產(chǎn)品概述 色譜儀技術(shù)指標(biāo)

時(shí)間:2020-07-10    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
薄層色譜儀的產(chǎn)品概述
薄層色譜又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質(zhì)的一種很重要的實(shí)驗(yàn)技術(shù),屬固—液吸附色譜,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn),一方面適用于少量樣品(幾到幾微克,甚至0.01微克)的分離;另一方面在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚加大,因此,又可用來精制樣品,此法特別適用于揮發(fā)性較小或較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的質(zhì)。此外,薄層色譜法還可用來跟蹤有機(jī)反應(yīng)及進(jìn)行柱色譜之前的一種“預(yù)試”。
薄層色譜是在被洗滌干凈的玻板(10×3cm左右)上均勻的涂一層吸附劑或支持劑,帶干燥、活化后將樣品溶液用管口平整的毛細(xì)管滴加于離薄層板一端約1cm處的起點(diǎn)線上,涼干或吹干后置薄層板于盛有展開劑的展開槽內(nèi),浸入深度為0.5cm。待展開劑前沿離頂端約1cm附近時(shí),將色譜板取出,干燥后噴以顯色劑,或在紫外燈下顯色。
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發(fā)展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼?zhèn)淞酥V和紙色譜的優(yōu)點(diǎn)。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時(shí),把吸附層加厚,將樣品點(diǎn)成一條線,則可分離多達(dá)500mg的樣品。因此又可用來精制樣品。故此法特別適用于揮發(fā)性較小或在較高溫度易發(fā)生變化而不能用氣相色譜分析的物資。此外,在進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)時(shí),常利用薄層色譜觀察原料斑點(diǎn)的逐步消失來判斷反應(yīng)是否完成。

關(guān)于色譜儀垂直回峰的說明

  垂直回峰指樣品出峰的開始、結(jié)束相對(duì)基線呈垂直狀態(tài),幾乎沒有曲線部分,而正常的出峰形狀應(yīng)為高斯分布?! .通常是由于氣相色譜儀的調(diào)零不適當(dāng),氣相色譜儀的零點(diǎn)偏離積分儀或記錄儀、色譜工作站等的工作范圍?! .一般積分儀或色譜工作站在負(fù)方向的輸入電壓范圍較小,有些積分儀或記錄儀、色譜工作站自身還具有調(diào)零功能,可以進(jìn)行強(qiáng)制調(diào)零?! .如果氣相色譜儀的零點(diǎn)與積分儀或記錄儀、色譜工作站自身的零點(diǎn)負(fù)向偏離太大,就會(huì)出現(xiàn)上述情形,此時(shí)請(qǐng)重新對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行調(diào)零之后再進(jìn)行分析。

標(biāo)簽: 色譜儀
色譜儀 關(guān)于色譜儀垂直回峰的說明_色譜儀

? 進(jìn)樣閥在進(jìn)樣過程中,必須是非常清潔的,否則得不到較好的結(jié)果。進(jìn)樣閥切換到進(jìn)樣位置(Inject)后,要在此位置保持一段時(shí)間,使流動(dòng)相充分沖洗樣品定量管,這樣可以保證有較高的精確度,而且不用另外再?zèng)_洗樣品定量管。這種由色譜儀器控制的沖洗顯然要比手動(dòng)沖洗更好些。注意:沖洗需要的流動(dòng)相體積至少為所進(jìn)樣品體積的10倍。例如,如果取20μL樣品至100μL樣品定量管中,而流動(dòng)相此時(shí)的流速為1mL/min,則需要在進(jìn)樣位置至少保持12s,即:20μL×10/1000μL·min-1=0.2min=12s。

當(dāng)樣品定量管經(jīng)過充分的沖洗后,可以將旋柄轉(zhuǎn)回取樣位置(Load),也可以繼續(xù)保持在進(jìn)樣位置,到下次取樣前才切換回取樣位置。在切換回取樣位置時(shí),將樣品進(jìn)樣針或微量樣品進(jìn)樣針從進(jìn)樣閥中拔出。

為防止交叉污染,正常情況下不必每次進(jìn)樣后都沖洗進(jìn)樣閥注射針導(dǎo)入口。進(jìn)樣閥內(nèi)根據(jù)專利設(shè)計(jì)的直接連接進(jìn)樣孔,可以使注射針頭的前端直接連接到樣品定量管的末端,沒有其他空間供樣品殘留。這樣在下一次進(jìn)樣時(shí),就不會(huì)有上一次殘留的樣品進(jìn)入樣品定量管。

但是在進(jìn)樣針頭插入或拔出過程中,會(huì)有痕量的樣品沉積在針頭密封區(qū)域。精密的測(cè)定顯示這種殘留有1nL ~ 10nL。這表明進(jìn)20μL樣品,會(huì)殘留0.005% ~ 0.05%。每次進(jìn)樣后沖洗注射針導(dǎo)入口可以將此殘留沖洗干凈。沖洗注射針導(dǎo)入口的過程為:設(shè)定流動(dòng)相的流速為0.1mL/min ~ 1mL/min,將注射針導(dǎo)入口沖洗頭(Rheodyne部件號(hào)7125-054)連接到一只體積相對(duì)較大的注射器上,用大量的流動(dòng)相只在進(jìn)樣位置清洗注射針導(dǎo)入口。這樣進(jìn)入進(jìn)樣閥中的液體繞過樣品定量管由樣品溢出管5# 口排出。這一過程可以將注射針導(dǎo)入口、引導(dǎo)管、注射針導(dǎo)入管和注射針密封圈徹底清洗。而采用注射器完全插入式的沖洗方式,則不能全部清洗上述部分的表面。在取樣位置將注射針插入注射針導(dǎo)入口時(shí),針頭推動(dòng)注射針密封圈內(nèi)少量樣品液體(上一次沖洗注射針導(dǎo)入管留下的)進(jìn)入樣品定量管。當(dāng)該樣品液體與所用的流動(dòng)相組成不同,且同時(shí)采用部分充滿定量管進(jìn)樣方式時(shí),在高靈敏度的檢測(cè)器上可能出現(xiàn)怪峰。所以沖洗注射針時(shí)可以用流動(dòng)相沖洗。

如果已發(fā)現(xiàn)有嚴(yán)重的交叉污染現(xiàn)象,請(qǐng)檢查是否有下列原因造成:
? ⅰ.使用的注射針頭長度不夠(針頭的長度至少要5cm),注射針末端不能到達(dá)定子表面。
? ⅱ.注射針沒有充分插入注射針導(dǎo)入口。
? ⅲ.注射針導(dǎo)入口內(nèi)的污染物或針頭密封磨損下來的削片,使注射針頭末端不能接觸定子表面。

? 如果不考慮交叉污染,每進(jìn)樣10次或20次可以沖洗一下注射針導(dǎo)入口,這樣可以保證注射針導(dǎo)入管內(nèi)充滿流體。在注射針插入或拔出的過程中,清洗注射針頭或稀釋污染這一區(qū)域的樣品的同時(shí)也使注射針導(dǎo)入口和樣品溢出5# 口充滿流體,從而防止空氣進(jìn)入樣品管。

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