頂空進樣器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進樣器的正確使用方法:
1、進樣方法,載氣接到外加氣接口處;氣相色譜儀為穩(wěn)流閥時采用平衡進樣方法,載氣接到載氣接口處。
2、將進樣針扎進色譜進樣口中。
3、當采用加壓法進樣時,打開加壓法開關,調節(jié)壓力,頂空進樣器柱前壓比氣相色譜儀柱前壓要高0.02MPa,待儀器穩(wěn)定后開始進樣。(注意:調節(jié)壓力時,將進樣針拔出不插在進樣口中,調好后再插上)
5、頂空進樣器頂空時間及進樣時間的設定,可按設定鍵用上下鍵設定加壓時間,再按設定鍵設定進樣時間,再按設定鍵設定清洗時間。
6、用移液管或移液槍準確移取標準樣品到頂空瓶中密封,放入加熱爐中平衡,待平衡時間到后,開始進樣。
7、把取樣針扎進頂空瓶中并按下《運行》鍵,待顯示進樣結束后,把取樣針拔出來。
8、帶樣品峰出完后,按清洗鍵清洗完后再進下個樣品。
9、做標準曲線可用移液管或移液槍準確移取6個不同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,計算標準曲線及回歸方程。
10、做重復性可用移液管或移液槍準確移取6份相同濃度的標準樣品到頂空瓶中密封,平衡相同時間后頂空進樣,(可排除一次偶然誤差),計算6次進樣峰面積的RSD值。
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頂空進樣器對于其它氣相色譜樣品處理技術來講,它消除了復雜的容易產生錯誤的步驟。能使您在較短的時間內獲得大量有用信息。頂空進樣器的分類從目前來看,可以分為手動型,全自動型,半自動型等三種。
一、手動型
具備一個恒溫爐上面有幾個加熱孔外配一支氣密性玻璃注射器玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格廉價通常的價格應該在數千元。但是進樣結果的重復性完全取決于操作者的經驗和水平。另外溫度范圍受到玻璃注射器材料的限制不能太高。
二、半自動型
具備一個恒溫爐,頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡。等到平衡時間到后,要有個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器自己的順序控制,取樣進樣系統可以設定溫度防止樣品在傳輸時冷凝。
三、全自動型
頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉盤上,頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自己進入恒溫爐,恒溫時間到后,機械手自動取樣系統自動進樣。