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微量水分測定儀實驗注意事項 微量水分測定儀如何操作

時間:2020-07-04    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】一、電解液的更換。1、準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將電解電極內(nèi)的電解液倒掉,再將電解池內(nèi)的電解液緩緩倒掉(注意不要將



    一、電解液的更換。

    1、準備一張干凈的濾紙,將電解池的兩根干燥管放到紙上,拿出電解電極,將電解電極內(nèi)的電解液倒掉,再將電解池內(nèi)的電解液緩緩倒掉(注意不要將攪拌子倒出)。

    2、一般情況下不需要清洗電解池。確實污染可以清洗,但必須烘干。

    3、清洗:電解池瓶、干燥管、密封塞、測量電極可用無水甲醇等其他無水溶劑或水清洗;電解電極盡可能不用水清洗,若用水清洗時,清洗后一定要放在大約50℃的烘箱內(nèi)烘干6小時,然后使其在烘箱內(nèi)自然冷卻。注意:清洗時兩插頭、線及膠帽部分不可觸及清洗液。

    4、按使用方法中電解液的裝入和平衡點調整操作后使用。

    5、電解液的失效:下面三種情況具其二則可能失效。

    (1)、電解液使用一個月以上;

    (2)、電解液顏色變深且混濁(非過碘狀態(tài)下);

    (3)、電解過程很難達到終點(反復均勻搖動電解池幾次以后)。

    6、使用中因空氣潮熱、做樣頻繁、進樣口硅膠墊漏氣或固體樣品難溶等原因,不易到達終點時,反復搖動電解池即可。

    7、注意:換電解液必須小心,不要吸入或用手接觸試劑,如與試劑接觸,應用水徹底沖洗干凈。由于試劑味大,并含有毒成分,所以實驗室內(nèi)通風要良好。

    二、測定的注意事項

    1、把樣品注入電解池時,液體進樣器的針頭要插入到試劑中,試樣不應與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

    2、該儀器的典型測定范圍是10μg~10mg(實際測定的含水值),為了得到準確的測定結果,要適當?shù)母鶕?jù)樣品的含水量來控制樣品的進樣量。





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微量水分測定儀電解池的使用

    微量水分測定儀工作原理:試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混臺而成。

    卡爾--菲休試劑同水的反應原理是:基于有水時,碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。

 

    微量水分測定儀電解池的使用說明

    步驟一:處理電解池。

    把微量水分測定儀的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。

    說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。

    步驟二:調整電解液的平衡。

    如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。

    (用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計 2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)

    步驟三:標定微量水分測定儀。

    電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準確的。

    (說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。

標簽: 微量水分測定儀
微量水分測定儀 微量水分測定儀電解池的使用_微量水分測定儀

微量水分測定儀測量誤差的減少方法有哪些呢?

  微量水分自動測定儀采用卡爾-菲休庫侖電解法,可靠地對液體、氣體、固體樣品進行微量水的測定。具有測定速度快、精度高、數(shù)據(jù)準確、可靠、操作簡單,供生產(chǎn)操作人員及科研人員使用。主要應用于石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥、環(huán)保、地質等部門。

 

 

  微量水分自動測定儀特點:數(shù)字顯示,測定速度快、精度高、數(shù)據(jù)準確可靠,操作簡單。適用標準:GB/T7600(ASTM D323)。適用石油和化工產(chǎn)品,蟲油電器設備絕緣油中微量水分的測定。

  放在最前面的要數(shù)微量水分測定儀的操作問題,能不能正確操作微量水分測定儀,會直接影響測量的結果,作為一個專業(yè)的微量水分測定儀測量人員,我們應該讓自己的工作變得更加出色。測量工作完成之后就要讀取數(shù)據(jù),在微量水分測定儀讀取數(shù)據(jù)的過程中,也會帶來一定的誤差問題,我們要減少誤差情況的發(fā)生,就要盡可能的去將數(shù)據(jù)進行正確讀取。

  微量水份測定儀產(chǎn)生誤差是一件不可避免的問題,即使是科學的操作方法也不能夠完全避免,對這一個問題我們要正視。將微量水分測定儀的誤差下降到最低的關鍵,就是盡量對微量水分測定儀進行正確的操作與使用,這樣會更加有利于我們的工作。

  一:處理電解池。

  把的電解池輕輕晃動幾下,使池瓶內(nèi)壁上的水分被電解液充分吸收,然后把電解池放入夾持器中,打開攪拌開關,調整攪拌速度,使液面形成一個小的漩渦;把測量電極插頭和電解電極插頭插入主機的相應插座上,并使其接觸良好,打開電解開關。說明:在過碘的狀態(tài)下,測量信號指示燈、電解信號指示燈的綠色燈是全部熄滅的,只分別亮一個紅燈,并且數(shù)字顯示器不計數(shù)。

  二:調整電解液的平衡。

  如果電解池還是處于深度過碘狀態(tài),用50ul微量進樣器每次抽取10ul的蒸餾水,用濾紙擦拭一下針頭,按一下啟動鍵,通過進樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下,隨時注入隨時觀察電解液的顏色變化,直到電解液變成淡黃色,測量信號燈和電解信號燈綠燈有指示,計數(shù)器開始計數(shù)為止。(用新鮮的電解液,并且池瓶是干燥的情況下,大約需要注入30~50ul的水。)待計數(shù)停止,再停止攪拌,拿起電解池輕輕晃動幾下,再次使池瓶內(nèi)壁上的水分被吸收,終點報警后即可進行標定。(剛換上的電解液有時不太穩(wěn)定,這時可再注入大約2~3ul的蒸餾水,使其計2000~3000ug的數(shù)字,這樣便于更快穩(wěn)定。)

  三:標定微量水分測定儀。

  電解液穩(wěn)定以后,用0.5ul微量進樣器抽取0.3ul蒸餾水,用濾紙擦拭針頭,按一下啟動鍵,注入到液面以下,儀器開始計數(shù),達到終點,顯示300±30ug水,連續(xù)標定2~3次,計數(shù)值都在該要求范圍內(nèi),說明儀器是準確的。(說明:快速水分測定儀本身的誤差不大于±0.3%,但是考慮到微量進樣器有一個±5%的容量誤差和人為操作誤差,所以用蒸餾水(100%)標定時,允許誤差在±10%以內(nèi)。)

  微量水份測定儀本身就是一個非常實用的儀器,但是我們在使用微量水分測定儀進行測量的過程中,可能存在誤差情況,這個時候我們也不能說微量水分測定儀的質量不夠好,因為不管是什么設備或多或少的都會出現(xiàn)這種情況。微量水分測定儀的這種誤差情況會影響到我們的工作,所以面對這種問題,我們必須考慮如何去減少微量水分測定儀在使用中誤差的情況。

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