傅立葉變換紅外光譜儀簡稱為傅立葉紅外光譜儀。它不同于色散型紅外分光的原理,是基于對干涉后的紅外光進行傅立葉變換的原理而開發(fā)的紅外光譜儀, 主要由紅外光源、光闌、干涉儀(分束器、動鏡、定鏡)、樣品室、檢測器以及各種紅外反射鏡、激光器、控制電路板和電源組成??梢詫悠愤M行定性和定量分 析,廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥化工、地礦、石油、煤炭、環(huán)保、海關(guān)、寶石鑒定、刑偵鑒定等領(lǐng)域。實驗中想要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖,除了儀器本身的因素外,還必須有合適的樣品制備方法。
傅立葉紅外光譜儀制樣方法:
1、氣體樣品
氣態(tài)樣品可在玻璃氣槽內(nèi)進行測定,它的兩端粘有紅外透光的NaCl或KBr窗片。先將氣槽抽真空,再將試樣注入。
2、液體和溶液試樣
(1)液體池法
對于沸點較低揮發(fā)性較大的試樣,將液層厚度為0、01~1mm注入封閉液體池中即可。
(2)液膜法
沸點較高的試樣,直接滴在兩片鹽片之間,形成液膜。對于一些吸收很強的液體,可以樣品調(diào)整厚度,仍然得不到滿意的譜圖時,則可適當(dāng)配成稀溶液進行測定。一些固體也可以溶液的形式進行測定。常用的紅外光譜溶劑應(yīng)在所測光譜區(qū)內(nèi)本身沒有強烈的吸收,不侵蝕鹽窗,對試樣沒有強烈的溶劑化效應(yīng)等。
3、固體試樣
(1)壓片法
將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻,置于紅外壓片模具中,用(5~10)?107Pa壓力在紅外壓片機上壓成透明薄片,即可用于測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理,研磨到粒度小于2微米,以免散射光影響。
(2)石蠟糊法
將干燥處理后的試樣研細,與液體石蠟或全氟代烴混合,調(diào)成糊狀,夾在鹽片中測定。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的測定??蓪⑺鼈冎苯蛹訜崛廴诤笸恐苹驂褐瞥赡?。也可將試樣溶解在低沸點的易揮發(fā)溶劑中,涂在鹽片上,待溶劑揮發(fā)后成膜測定。當(dāng)樣 品量特別少或樣品面積特別小時,采用光束聚光器,并配有微量液體池、微量固體池和微量氣體池,采用全反射系統(tǒng)或用帶有鹵化堿透鏡的反射系統(tǒng)進行測量。
傅立葉紅外光譜儀樣品測試過程中的注意事項:
1、測試樣品一定要干燥,干燥不充分的樣品可以在紅外燈下烘烤1小時左右。樣品研磨要充分,否則會損傷模具。
2、所有用具應(yīng)保持干燥、清潔;使用前可以用脫脂棉蘸酒精小心擦拭。
3、壓片過程應(yīng)在紅外燈照射下進行。
4、操作過程中應(yīng)保持模具表面干燥、清潔;防止樣品腐蝕模具(KBr對模具表面腐蝕很嚴(yán)重)
5、易吸水和潮解的樣品不宜用壓片法。
6、KBr在粉末狀態(tài)下極易吸水、潮解,應(yīng)放在干燥器中保存,定期在干燥箱中110℃或在真空烘箱中恒溫干燥2小時。
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2、不受塑膠袋、玻璃罐干擾;
3、不受水與二氧化碳氣體干擾;
4、具高選擇性,能分辨不同種類化學(xué)成份與炸藥種類;
5、具高靈敏性,100mg的毒品或危險粉末也能化驗;
6、機動性高、具現(xiàn)場即時處理能力;
7、可分析復(fù)合成份、同質(zhì)異構(gòu)體、顯微分析。
手持式拉曼光譜儀應(yīng)用領(lǐng)域:
?。?)制藥、化工等行業(yè)原輔料快速檢驗以及行業(yè)過程控制檢驗
(2)危險品、爆炸物、毒品及其他物質(zhì)現(xiàn)場鑒定
?。?)果蔬農(nóng)殘、食品非法添加劑鑒定
?。?)樣品無損防偽鑒定
手持式拉曼光譜儀使用785nm激光,其半高譜寬為0.1nm;可對物質(zhì)進行無接觸式拉曼光譜測量與分析。可工作在連續(xù)、脈沖和外部觸發(fā)三種模式。
手持式拉曼光譜儀采用具有照像和錄像功能的光譜顯示方法可方便及時地記錄證據(jù),是一款結(jié)構(gòu)緊湊、攜帶方便和性價比高的拉曼光譜儀。