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關于差示掃描量熱儀的正常使用 差示掃描量熱儀如何操作

時間:2020-07-02    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
【導讀】差示掃描量熱儀主要用于測量材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。 材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、



    差示掃描量熱儀主要用于測量材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。


    材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是差示掃描量熱儀的研究領域。


    為保證差示掃描量熱儀正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。


    被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。


    1.差示掃描量熱儀不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。


    2.檢查差示掃描量熱儀所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。


    3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的最高溫度不可超過550℃。若實驗中最高溫度超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。


    4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結果精確度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。


    5.為確保試驗結果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右。


    6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。


    7.差示掃描量熱儀坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。


    8.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。


    9.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結果。


    10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1——2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。


    11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。


    12.差示掃描量熱儀不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。


    13.升溫速率一般情況下選擇10--20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。


    14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。


    15.實驗區(qū)污染嚴重時,可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。


    16.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。


    17.差示掃描量熱儀斷開數(shù)據(jù)線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗過)。


    18.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。


    19.實驗結束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。





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差示掃描量熱儀操作安全事項

  差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。對于本機的使用,安全要始終放在第一位:  差示掃描量熱儀操作安全事項  1、確保所有插座電纜接地良好?! ?、不得使用腐蝕性或可燃性的氣體吹掃儀器?! ?、當測量儀器溫度高于100℃時,絕不要斷開儀器電源。冷卻風扇會因此關閉?! ?、不得使用易形成爆炸氣體混合物的氣體?! ?、爐內(nèi)必須保持清潔,放置和取出樣品時避免硬器碰及爐底?! ?、不要觸碰爐體、爐蓋或剛從爐體中拿出的樣品。爐體溫度可能高達500℃或700℃,必須使用鑷子移動。  7、坩鍋必須加蓋,除非有特殊的測試要求?! ?、關閉電源前,要取出最后的樣品坩堝?! ?、不得獨自搬動儀器,DSC1重達30公斤。  10、儀器出現(xiàn)異常,應及時與供應商聯(lián)系,不得擅自拆卸儀器和維修。

標簽: 差示掃描量熱儀
差示掃描量熱儀 差示掃描量熱儀操作安全事項_差示掃描量熱儀

差示掃描量熱儀的那些特點介紹

    隨著人們對高分子材料結構與性能研究的不斷深入,材料的質(zhì)量控制技術也日益受到重視。

    在產(chǎn)品開發(fā)和生產(chǎn)的過程中,熱分析方法是控制產(chǎn)品質(zhì)量的一種非常有效的手段;

    而差示掃描量熱儀(DSC)是常用的熱分析技術之一,它測量材料由于物理化學變化而發(fā)生的焓變與溫度或時間的關系;

    此方法具有操作快捷,簡便、可靠的特點,在高分子材料研究領域發(fā)揮著巨大的作用。

    差示掃描量熱儀使樣品處于一定的溫度程序(升溫/降溫/恒溫)控制下,觀察樣品端和參比端的熱流功率差隨溫度或時間的變化過程;

    以此獲取樣品在溫度程序過程中的吸熱、放熱、比熱變化等相關熱效應信息;

    計算熱效應的吸放熱量(熱焓)與特征溫度(起始點,峰值,終止點和峰面積)等參數(shù)的儀器。

    DSC方法廣泛應用于塑料、橡膠、纖維、涂料、粘合劑、醫(yī)藥、食品、生物有機體、無機材料、金屬材料與復合材料等各類領域;

    可以研究材料的熔融與結晶過程、玻璃化轉(zhuǎn)變、相轉(zhuǎn)變、液晶轉(zhuǎn)變、固化、氧化穩(wěn)定性、反應溫度與反應熱焓;

    測定物質(zhì)的比熱、純度,研究混合物各組分的相容性,計算結晶度、反應動力學參數(shù)等。

標簽: 差示掃描量熱儀
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