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    色譜儀故障的種類 色譜儀如何操作

    時(shí)間:2020-07-02    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
    【導(dǎo)讀】故障的種類 1、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問題等; 2、 主機(jī)電路部分故障:啟動(dòng)或初始化不正常、

    故障的種類

    1、 氣路部分的故障:氣體輸入不正常,氣體的種類不對或純度不夠、氣路泄漏、氣路堵塞、氣路的污染、氣路部件的故障、流量設(shè)置不當(dāng)、色譜柱問題等;
    2、 主機(jī)電路部分故障:啟動(dòng)或初始化不正常、溫度控制部分故障、鍵盤或顯示部分故障、開關(guān)門不正常、量程衰減設(shè)置不當(dāng)、其它功能性故障等。
    3、 檢測器輸出信號不正常:無信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏移、輸出信號不穩(wěn)定、輸信號數(shù)值不對等;
    4、 其它故障:氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障等。

    故障的判別

    1、 基礎(chǔ):檢查尋找故障原因的基礎(chǔ)是充分掌握氣相色譜故障判別的方法。掌握故障判別方法的基礎(chǔ)是熟悉和了解儀器各部分的組成、作用及工作原理;
    2、 輸入與輸出:通常每個(gè)儀器的每個(gè)部分、部件、甚至是零件都有它的輸入與輸出,輸入一般是指該部分正常工作的前提,輸出一般是指該部分所起的作用與功能。
    例如:FID放大器它的輸入是FID檢測器通過離子信號線傳送過來的微電流信號,放大器的工作電壓,以及放大器的調(diào)零電位器;它的輸出是經(jīng)過放大并送到二次儀表的電信號。判別放大器是否正常工作的方法是:
    A:如果是輸入正常而輸出不正常,故障肯定在放大器本身;
    B:如果輸入輸出均正常,則放大器正常;
    C:如果輸入不正常,則放大器是否正常無法判定。
    3、收集與積累:積極收集維修資料、認(rèn)真做好維修記錄、不斷積累各類故障判別的方法與經(jīng)驗(yàn),并了解、熟悉、掌握、牢記這些方法與經(jīng)驗(yàn)。

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    等離子清洗機(jī),反應(yīng)釜,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,高精度溫濕度計(jì),露點(diǎn)儀,高效液相色譜儀價(jià)格,霉菌試驗(yàn)箱,跌落試驗(yàn)臺(tái),離子色譜儀價(jià)格,噪聲計(jì),高壓滅菌器,集菌儀,接地電阻測試儀型號,柱溫箱,旋渦混合儀,電熱套,場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格,洗瓶機(jī),勻漿機(jī),耐候試驗(yàn)箱,熔融指數(shù)儀,透射電子顯微鏡。

      【中國儀器網(wǎng) 使用手冊】緩沖溶液指的是由弱酸及其鹽、弱堿及其鹽組成的混合溶液,能在一定程度上抵消、減輕外加強(qiáng)酸或強(qiáng)堿對溶液酸堿度的影響,從而保持溶液的pH值相對穩(wěn)定,是色譜儀使用中非常重要的一部分。
     
      關(guān)于流動(dòng)相中緩沖鹽的正確使用方法,主要有兩部分。首先,使用前的處理。在使用緩沖鹽作流動(dòng)相之前需要用不含緩沖鹽的流動(dòng)相沖洗色譜柱,直至基線平穩(wěn)。 原則上,用于沖洗的流動(dòng)相與分析時(shí)所用的流動(dòng)相含水的比例相同(或含水更多),不同的只是用于沖洗用的流動(dòng)相中不含緩沖鹽。其實(shí),原因在于緩沖鹽通常易溶于水,難溶于有機(jī)溶劑。用含緩沖鹽的(特別是做流動(dòng)相的水為飽和的緩沖鹽溶液時(shí))流動(dòng)相進(jìn)行分析時(shí),如果分析前色譜柱中用于保存色譜柱的流動(dòng)相中含水的比例相對較小,不先沖洗掉,接下來做樣品的時(shí)候所用的流動(dòng)相中如果有機(jī)溶劑含量大,而其比例中所含的水又不足以溶解該緩沖鹽時(shí),緩沖鹽將會(huì)在色譜柱柱體上析出,沉積下來,對色譜柱造成損害。
     
      其次是使用后處理,用與分析時(shí)含水比例相同的流動(dòng)相進(jìn)行約30min沖洗,直至基線平穩(wěn)。如果該色譜柱在接下來很長的一段時(shí)間內(nèi)不使用,要長期保存,則需再加上一步,即用純的有機(jī)溶劑沖洗一遍,直至基線平穩(wěn)。
     
      此外,使用緩沖液時(shí)應(yīng)該注意一下幾點(diǎn):
     
      1、避免使用鹽酸鹽,鹽酸鹽對鋼質(zhì)有腐蝕作用。
     
      2、緩沖液盡量要現(xiàn)配現(xiàn)用,往往緩沖液是良好的菌類培養(yǎng)液,隔天或放置長時(shí)間實(shí)驗(yàn)時(shí)會(huì)有很多怪現(xiàn)象發(fā)生。
     
      3、實(shí)驗(yàn)后不可用有機(jī)溶劑直接過度,有機(jī)溶劑會(huì)處使鹽類析出,造成液路或色譜柱堵塞,可用95:5的水甲醇沖洗。
     
      4、使用緩沖液要及時(shí)掌握ph范圍,做到胸中有數(shù)。
     
      5、清洗液路和柱子時(shí),有溫控可加熱到30攝氏度易于沖洗。
     
      6、長時(shí)間用緩沖溶液要注意觀察接頭處有無析出,若有白色鹽類析出,可考慮一定周期用10%硝酸沖洗一下液路(拆下柱子,走30ml,再用5倍水沖洗)可以避免液路的堵塞。
     
      7、選擇緩沖液要用可靠的試劑,避免不純的鹽類造成不必要的麻煩。
      我們不應(yīng)該在儀器有故障反映時(shí)才想到應(yīng)該對儀器進(jìn)行維護(hù),不僅要定期有目的地做,還要樹立一個(gè)觀念 , 維護(hù)與保養(yǎng)的一個(gè)重要作用就是保障保證一個(gè)良好的檢測狀態(tài),確保得到準(zhǔn)確的檢測數(shù)據(jù) , 影響分析儀器的可持續(xù)運(yùn)行有因素主要有:
     
      1.易損件清理更換不及時(shí);
     
      2.硬件使用不科學(xué);
     
      3.儀器本身選購及配置不當(dāng);
     
      各種分析儀器從結(jié)構(gòu)、功能、應(yīng)用各方面差別極大,但是經(jīng)常出的問題以及維護(hù)保養(yǎng)的方向還是有一定的共性。這種共性就是:“儀器本身各個(gè)固定部件很少出問題,只有使用者經(jīng)常接觸到的地方才容易出故障”。
     
      下面分別就氣相色譜儀的常見故障及常用維護(hù):
     
    安捷倫氣相色譜儀7890B
     
      部分:氣相色譜儀
     
      在使用氣相色譜儀時(shí)(以下主要以配有分流進(jìn)樣口和氫火焰檢測器的氣相色譜儀為例),使用者經(jīng)常做的對儀器結(jié)構(gòu)有改變的行為莫過于換柱了,雖然換柱和扎針一樣,都是氣相色譜工作者的基本功,但是,至少有一半的問題與之相關(guān)。
     
      問題1:漏氣
     
      進(jìn)樣墊漏氣,接柱的固定螺絲漏氣,尤其是使用填充柱而又采用硅石墨墊更會(huì)如此。如果用橡膠圈好些,但是不需用,需要定期更換。毛細(xì)柱由于采用石墨墊圈則漏氣問題相對好些。
     
      問題2:固定位置不準(zhǔn):
     
      這是制約靈敏度的一個(gè)關(guān)鍵點(diǎn)。填充柱由于是剛性的,尺寸形狀固定,在換裝時(shí),一般容易掌握。常出問題的是毛細(xì)柱,由于其本身柔性,在進(jìn)樣口和檢測器內(nèi)的長度完全由使用者個(gè)人掌握,如果把握不準(zhǔn),會(huì)成為制約實(shí)驗(yàn)效果的一個(gè)重要因素。不同公司儀器的裝柱尺寸是不同的,在使用不同襯管時(shí)也有很大區(qū)別。有些儀器提供了專用的測量工具,有些則沒有。
     
      問題3:清理更換不及時(shí):
     
      這是硬件無故障而檢測狀態(tài)不好的主要原因,其具體表現(xiàn)就是污染,如,進(jìn)樣口襯管及玻璃棉污染,柱內(nèi)污染,檢測器污染,如果不及時(shí)更換或清洗,會(huì)造成基線不穩(wěn),靈敏度下降等現(xiàn)象。
     
      氣相色譜儀維修對策:
     
      定期清洗,定期更換,用檢漏液測漏,是常用但不是的處理方法。我覺得,的方法是狀態(tài)監(jiān)控,時(shí)刻觀察系統(tǒng)狀態(tài),發(fā)現(xiàn)問題馬上判斷問題再處理問題。同一臺(tái)機(jī),同一根柱,在同流量,同柱頭壓下,應(yīng)該有基本一致的信號基線和差不多的穩(wěn)定時(shí)間,儀器狀態(tài)的不同問題會(huì)有各種不同的反映。
     
      例 1 : 裝柱后,通上一定的流量,柱頭壓和平時(shí)不一樣。如果柱頭壓明顯比平時(shí)高,可能是柱頭堵塞。如果低,可能是漏氣或柱斷裂,漏氣可以在關(guān)閉柱箱風(fēng)扇后應(yīng)該能聽到聲音,柱斷裂可以很容易看出來。
     
      例 2: 流量正常,柱頭壓正常,但基線信號明顯地低且穩(wěn)定奇快。這種現(xiàn)象在使用毛細(xì)柱時(shí)常發(fā)生,原因多半就是噴嘴堵塞。確定是否這個(gè)原因的方法就是進(jìn)空白溶劑,如果信號比平時(shí)低了很多,而且出峰時(shí)間又晚了一些,就基本就是這個(gè)原因,這時(shí)只能關(guān)機(jī)清洗。
     
      例 3 : 流量正常,柱頭壓正常,在三溫(OVEN,INJ,DET)到達(dá)設(shè)定值后,但基線信號明顯地偏高且不穩(wěn)定。這種情況多是污染。污染又分:進(jìn)樣口污染,柱污染,檢測器污染。確定是哪一種故障并不容易(有時(shí)還是交叉反應(yīng)),但是處理方法卻一致:停機(jī)-清洗-升溫烤。我建議每次清洗把檢測器和進(jìn)樣口都處理一下,畢竟耗時(shí)間的是降溫升溫。
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