顯微熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程適用于所有該型號(hào)的分析儀器,制定顯微熔點(diǎn)儀校正規(guī)程是為了保證分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠。
當(dāng)顯微熔點(diǎn)儀使用時(shí)間長,或由于季節(jié)溫差大造成儀器的誤差過大,此時(shí)可對(duì) 顯微熔點(diǎn)儀進(jìn)行校正,以保證精度要求。
顯微熔點(diǎn)儀校正用標(biāo)準(zhǔn)樣品有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)萘(終熔80.6℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)己二酸152.9℃)、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)蒽醌(終熔285.7)
顯微熔點(diǎn)儀校正方法:
一、顯微熔點(diǎn)儀準(zhǔn)備
1.首先對(duì)儀器管座等位置進(jìn)行進(jìn)行清潔,擦拭,保證儀器不受污染物影響,達(dá)到較佳使用狀態(tài)。然后開啟電源開關(guān)。
2.設(shè)定起始溫度,設(shè)定比標(biāo)準(zhǔn)物終熔值低5度,升溫速率為1.0℃/min,穩(wěn)定20min以上。
二、樣品準(zhǔn)備
1. 將標(biāo)準(zhǔn)品置于瓷研缽內(nèi),輕輕研碎成盡可能細(xì)密的粉末,以得到均一的樣品。
2. 取五支清潔、干燥的熔點(diǎn)管,將其開口端插入標(biāo)準(zhǔn)品中,裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有標(biāo)準(zhǔn)品的熔點(diǎn)管在其中投落至少20次,使熔點(diǎn)管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。
三、校正操作
1. 按下“校正”鍵,進(jìn)入儀器校正界面。
2.按下“1”鍵,選擇為重新校正儀器參數(shù)。進(jìn)入溫度輸入界面。在提示的“溫度1”、 “溫度2”、 “溫度3”分別輸入“80.6”、“152.9℃”、“285.7℃”,進(jìn)行此三點(diǎn)校正。輸完后按“確認(rèn)”鍵,進(jìn)行測(cè)量界面,開始校正。
3.每測(cè)好一標(biāo)準(zhǔn)品,操作提示處將顯示“OK C”,我們根據(jù)重復(fù)性好壞以進(jìn)行選擇。當(dāng)連續(xù)的3根曲線終熔值很集中,即重復(fù)性好,則認(rèn)為本次測(cè)量有效而選擇OK,確認(rèn)。如果認(rèn)為不好而按“清除”,重新測(cè)量,直到所測(cè)結(jié)果滿意再進(jìn)行下一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的測(cè)量。
4.測(cè)量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi)為±0.5℃,200℃-300℃為±0.8℃。
5.當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品被確認(rèn)為有效后,再確認(rèn)后,儀器開始進(jìn)行校正,并顯示“A”,當(dāng)其消失后,儀器校正完成。
顯微熔點(diǎn)儀校正周期為1年, 顯微熔點(diǎn)儀校正結(jié)果全部項(xiàng)目均符合技術(shù)要求者,可繼續(xù)使用。
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一 熔點(diǎn)儀的使用注意事項(xiàng)及維修
1、樣品必須按要求焙干,在干燥和潔凈的碾體中碾碎,用自由落體敲擊毛細(xì)管使樣品填裝結(jié)實(shí),填裝高度應(yīng)一致,具體要求應(yīng)符合藥典規(guī)定。
2、插入與取出毛細(xì)管時(shí),必須小心謹(jǐn)慎,避免斷裂。
3、線性升溫速率不同,銅套溫度計(jì)溫室結(jié)果也不一致,要求指定一定規(guī)范。
4、被測(cè)樣品可以一次填裝五根毛細(xì)管,分別測(cè)定后取中間三個(gè)讀數(shù)的平均值作為測(cè)量結(jié)果,以消除毛細(xì)管及樣品制備填裝帶來的偶然誤差。
5、毛細(xì)管插入前應(yīng)用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,以免油浴弄臟。
6、如果需要更換油浴管,請(qǐng)按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法進(jìn)行。
二 儀器的維修及校驗(yàn)
1、儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用,切忌沾水,分度盤防止受潮。儀器采用三芯電源插頭,接地端應(yīng)接大地,不能用中線代替。
2、儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品,切忌用手工控制的毛細(xì)管代用,以防太緊而斷裂。
3、儀器使用的傳溫介質(zhì)硅油必須用201-100甲基硅油,如用其它型號(hào)的硅油,則儀器應(yīng)重新用標(biāo)準(zhǔn)品校驗(yàn)。
4、儀器經(jīng)過長期使用后,如果油質(zhì)發(fā)生變化,則應(yīng)重新調(diào)換硅油,調(diào)換硅油的方法應(yīng)關(guān)掉儀器電源,待油浴管冷卻后,按使用前的準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管然后清洗,再裝入儀器內(nèi),重新注入硅油即可使用。
5、使用中如遇到毛細(xì)管斷裂,應(yīng)先關(guān)掉電源,待爐子冷卻后打開上蓋,玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)把斷裂的毛細(xì)管取出如果斷裂的毛細(xì)管落入油浴管中,則按使用前準(zhǔn)備工作中描述的方法卸下油浴管,取出毛細(xì)管,然后再裝入儀器內(nèi)。
6、儀器應(yīng)定期送制造廠進(jìn)行校驗(yàn)。
7、觀察窗放大鏡應(yīng)保持清潔,油浴管也應(yīng)保持清潔,接地電阻測(cè)試儀定期用軟布擦去沾污的灰塵。
熔點(diǎn)儀原理
根據(jù)物理化學(xué)的定義,物質(zhì)的熔點(diǎn)是指該該仔細(xì)搜索由固態(tài)變成液態(tài)時(shí)的溫度。在有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域中,熔點(diǎn)測(cè)定是辨認(rèn)物質(zhì)本性的基本手段,也是純度測(cè)定的重要方法之一。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、柒料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
熔點(diǎn)儀測(cè)定方法
測(cè)定熔點(diǎn)方法一般用毛細(xì)管法和微量熔點(diǎn)測(cè)定法,在實(shí)際操作中,我們就用專業(yè)的熔點(diǎn)測(cè)定儀來測(cè)物質(zhì)熔點(diǎn)。通過熔點(diǎn)儀,我們可以測(cè)定樣品的熔點(diǎn)值。通過和純物質(zhì)的熔點(diǎn)值對(duì)比就可以得到樣品的純度情況。因此,熔點(diǎn)測(cè)定儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中據(jù)有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
熔點(diǎn)儀應(yīng)用
熔點(diǎn)儀在化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥研究中具有重要地位,是生產(chǎn)藥物、香料、染料及其他有機(jī)晶體物質(zhì)的必備儀器。
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