微量水分測(cè)定儀工作原理:試劑溶液是由占優(yōu)勢(shì)的碘和充有二氧化硫的吡啶、 甲醇等混臺(tái)而成。
卡爾--菲休試劑同水的反應(yīng)原理是:基于有水時(shí),碘被二氧化硫還原,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸氫吡啶。
微量水分測(cè)定儀電解池的使用說(shuō)明
步驟一：處理電解池。
把微量水分測(cè)定儀的電解池輕輕晃動(dòng)幾下，使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被電解液充分吸收，然后把電解池放入夾持器中，打開攪拌開關(guān)，調(diào)整攪拌速度，使液面形成一個(gè)小的漩渦;把測(cè)量電極插頭和電解電極插頭插入主機(jī)的相應(yīng)插座上，并使其接觸良好，打開電解開關(guān)。
說(shuō)明：在過(guò)碘的狀態(tài)下，測(cè)量信號(hào)指示燈、電解信號(hào)指示燈的綠色燈是全部熄滅的，只分別亮一個(gè)紅燈，并且數(shù)字顯示器不計(jì)數(shù)。
步驟二：調(diào)整電解液的平衡。
如果電解池還是處于深度過(guò)碘狀態(tài)，用50ul微量進(jìn)樣器每次抽取10ul的蒸餾水，用濾紙擦拭一下針頭，按一下啟動(dòng)鍵，通過(guò)進(jìn)樣旋塞中間的孔分多次注入到電解池液面以下，隨時(shí)注入隨時(shí)觀察電解液的顏色變化，直到電解液變成淡黃色，測(cè)量信號(hào)燈和電解信號(hào)燈綠燈有指示，計(jì)數(shù)器開始計(jì)數(shù)為止。
(用新鮮的電解液，并且池瓶是干燥的情況下，大約需要注入30~50ul的水。)待計(jì)數(shù)停止，再停止攪拌，拿起電解池輕輕晃動(dòng)幾下，再次使池瓶?jī)?nèi)壁上的水分被吸收，終點(diǎn)報(bào)警后即可進(jìn)行標(biāo)定。(剛換上的電解液有時(shí)不太穩(wěn)定，這時(shí)可再注入大約2~3ul的蒸餾水，使其計(jì) 2000~3000ug的數(shù)字，這樣便于更快穩(wěn)定。)
步驟三：標(biāo)定微量水分測(cè)定儀。
電解液穩(wěn)定以后，用0.5ul微量進(jìn)樣器抽取0.3ul蒸餾水，用濾紙擦拭針頭，按一下啟動(dòng)鍵，注入到液面以下，儀器開始計(jì)數(shù)，達(dá)到終點(diǎn)，顯示300±30ug水，連續(xù)標(biāo)定2~3次，計(jì)數(shù)值都在該要求范圍內(nèi)，說(shuō)明儀器是準(zhǔn)確的。
(說(shuō)明：快速水分測(cè)定儀本身的誤差不大于±0.3%，但是考慮到微量進(jìn)樣器有一個(gè)±5%的容量誤差和人為操作誤差，所以用蒸餾水(100%)標(biāo)定時(shí)，允許誤差在±10%以內(nèi)。
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微量水分測(cè)定儀采用卡爾——菲休庫(kù)侖法，對(duì)不同物質(zhì)進(jìn)行微量水分測(cè)定；
是一種比較可靠的方法，本微量水分測(cè)定儀成功的應(yīng)用了這一方法，并采用了微計(jì)算機(jī)控制；
其分析速度快，精度高，液晶屏中文顯示，自動(dòng)打印，雙CPU設(shè)計(jì)；
空白電流自動(dòng)扣除功能且有儀器故障自診，菜單選擇等功能；
以達(dá)到更好的操作與使用，具有操作簡(jiǎn)單，全自動(dòng)的分析儀器。
是絕緣油水分分析的較為理想儀器。
微量水分測(cè)定儀特點(diǎn)
顯示方式：大液晶屏幕全中文顯示
滴定方式：微計(jì)算機(jī)控制電量滴定
輸出方式:自動(dòng)計(jì)算,可輸出ug、PPM和%
測(cè)量范圍：1ug一100mg
分 辨 率：0.1ug
電解控制：自動(dòng)電解電流跟蹤控制（最大400mA)
滴定速度：2.1mg/min(最大)
靈敏度：0.1ug---100g不大于2%
1mg以上轉(zhuǎn)化為0．3％(不含進(jìn)樣誤差)
終點(diǎn)顯示：信息顯示、蜂嗚器響、終點(diǎn)指示燈亮
日 期： 年 月 日 小時(shí) 分鐘
打印機(jī)：16個(gè)字符針式打印 紙寬44毫米
電 源：交流220V±10％ 50Hz±10％
功 率：60VA
使用環(huán)境溫度：5-40~C
使用環(huán)境溫度：≤90％
外型尺寸：290X380X120
重 量：9kg
微量水分測(cè)定儀使用說(shuō)明書，全面詳細(xì)介紹了儀器使用、裝配、維護(hù)過(guò)程和步驟，但為了客戶能夠快速方便使用，特將儀器調(diào)試、新電解液平衡點(diǎn)調(diào)整的步驟簡(jiǎn)單介紹如下：
1、開箱后，檢查配件是否齊全。
2、將固定電解池用（不同型號(hào)夾持器不同）夾持器，在主機(jī)上安裝并旋緊。
3、將電解池從鈣塑盒中小心取出，將2支電極，干燥管（嵌入在鈣塑盒中），進(jìn)樣旋塞，電解池瓶塞取出，在所有磨口處涂很少一點(diǎn)真空脂或凡士林待用。
4、進(jìn)樣旋塞中間硅橡膠墊已經(jīng)裝好，第一次扎入進(jìn)樣針時(shí)，很難扎入，可用硬針頭先反復(fù)扎幾次，也可將進(jìn)樣旋塞松一下。
5、將電解液瓶打開，將電解液倒入池瓶下刻度線以上。再將電解液倒入電解電極（帶網(wǎng)子的）中約2厘米高，放置在池瓶的位置，將白色攪拌棒放入電解池液中為了電解液便于保存，新鮮電解液顯黑色，顏色越深電解液越新鮮。
6、將測(cè)量電極（帶2個(gè)小鉑金柱頭的細(xì)電極）、干燥管、瓶塞、進(jìn)樣旋塞放置在池瓶的相應(yīng)位置。將裝好電解池放置在主機(jī)上，整個(gè)操作過(guò)程杜絕和水接觸。
7、電解電極（帶網(wǎng)子的）插頭插到主機(jī)的電解插座上，將測(cè)量電極插頭插到主機(jī)測(cè)量插座上。電解池放正后剛好左邊插左邊，右邊插右邊。
8、打開主機(jī)后面電源開關(guān)，打開主機(jī)面板電解開關(guān)，打開攪拌開關(guān)。調(diào)整主機(jī)攪拌速度調(diào)節(jié)鈕，使液面有很小的旋渦狀即可。不能速度過(guò)快，過(guò)快攪拌子跳動(dòng)會(huì)打壞電極。
9、用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入，將針頭扎到液面下。注意：第1次可能很緊，可用手托一下，不能讓針頭彎曲。這樣反復(fù)幾次用50微升進(jìn)樣器抽10微升水從進(jìn)樣旋塞口扎入，將水注入到電解液。每進(jìn)一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成棕紅色時(shí)，進(jìn)樣量減為1微升水。同樣每進(jìn)一次，要間隔10秒鐘，觀察顏色變化，待顏色變成淺黃色時(shí)，綠燈亮并開始計(jì)數(shù)，停止進(jìn)水【“說(shuō)明書”五（三）】。
10、新平衡的電解液，池瓶為黃色，電解電極內(nèi)為深色，幾小時(shí)后自然變成淺黃。電解電極和池瓶的液面不一樣高沒(méi)關(guān)系，正常使用幾小時(shí)后自動(dòng)變成一樣高。
11、微量水分測(cè)定儀待計(jì)數(shù)到終點(diǎn)，停止計(jì)數(shù)，終點(diǎn)燈亮，蜂鳴器響，則電解液平衡點(diǎn)找到，可進(jìn)行正常樣品測(cè)定。在正常測(cè)定樣品前，為了確定儀器、電解池、電解液整個(gè)系統(tǒng)的正常和準(zhǔn)確，0.5微升針進(jìn)純水進(jìn)行標(biāo)定【“說(shuō)明書”五（五）】，用0.5微升進(jìn)樣器，進(jìn)0.1微升水觀察儀器準(zhǔn)確性，顯示在90—110微克之間，說(shuō)明儀器正常，可以正常使用。
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