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【差示掃描量熱儀】差示掃描量熱儀四個常見問題

時間:2020-06-11    來源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
1.差示掃描量熱儀怎么校正溫度

差示掃描量熱儀怎么校正溫度

  差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是差示掃描量熱儀的研究領域。

  產(chǎn)品主要應用在高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質(zhì)相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。

  差示掃描量熱儀溫度校正方法:

  1、打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。

  2、打開軟件,點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。

  3、初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面。

  4、在【設置】選項中,選擇【參數(shù)設置】,出現(xiàn)如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時間設為0min

  5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋

  6、點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。

  7、等DSC曲線出現(xiàn)一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗。

  8、點擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現(xiàn)圖1所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖2所示對話框,點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對話框時,點擊“是”,重新選取。

  9、錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標準樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關閉儀器校準界面

  10、校準后,先將軟件關閉,再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。

差示掃描量熱儀
差示掃描量熱儀標簽: 差示掃描量熱儀怎么校正溫度_差示掃描量熱儀組合標題:
2.差示掃描量熱儀的工作原理

差示掃描量熱儀的工作原理

  差示掃描量熱儀作為常見的煤炭化驗設備—量熱儀系列產(chǎn)品中的一員,在整個的量熱儀家族中占據(jù)這舉足輕重的地位,一直以來,工作人員都在熟練的操作這些儀器進行工作,但是,同樣也存在不少個的人對這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,本文特匯總部分資料說明下差示掃描量熱儀的工作原理。

  一、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運用的原理其實就是示差掃描量熱法:

  示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關系的一種技術(shù)。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現(xiàn)溫差腡時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償?shù)臒峁β手铍S時間t的變化關系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。

  二、差示掃描量熱儀就是運用了以上的系統(tǒng)原理,現(xiàn)在我們找一款類似的設備看下這種類型的量熱儀都有哪些配置及特點?

 ?。ㄒ唬┲饕渲弥评湎到y(tǒng)除霜功能動態(tài)調(diào)制DSC功能

  (二)主要特點功率補償型設計原理,直接測定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設計,儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動態(tài)量耗

  (三)主要用途:

  高分子材料的定性,定量分析、熔點、玻璃化溫度、結(jié)晶度、熔融熱和結(jié)晶熱、純度、反應動力學、比熱、相轉(zhuǎn)變溫度、相容性面向?qū)W科:

  廣泛應用于塑料,橡膠,涂料,膠粘劑,醫(yī)藥,石油化工等不同領域熟悉這種差示掃描量熱儀的各種原理及配置后,以后我們在操作這種量熱儀的時候就能夠做到真正的熟練順手,同時我們也將更多的一下類似于智能一體定硫儀、定硫儀、自動量熱儀、微機全自動量熱儀等各種煤炭化驗設備。

差示掃描量熱儀
差示掃描量熱儀 差示掃描量熱儀的工作原理_差示掃描量熱儀
3.使用島津差示掃描量熱儀有哪些注意事項 島津差示掃描量熱儀是在程序控制溫和一定氣氛下,測量輸給物質(zhì)和參比物的功率差與溫度關系的儀器。差示掃描量熱儀應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制,如高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質(zhì)相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
 
島津差示掃描量熱儀的使用注意事項
1.為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用該儀器。因此,測試前應對樣品的性質(zhì)有大概了解。
2.檢查儀器所有連接是否正確,所用氣體是否充足,工具是否齊全。
3.試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿,試驗的高溫不可超過550℃。若實驗中高溫超過550℃,則可選用陶瓷坩堝。
4.實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫。
5.為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒30分鐘左右。
6.儀器長時間不用,再次使用時,務必空燒兩到三次,可以將:溫度設為400℃,速率設為10℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
7.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
8.制備DSC樣品時,不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實驗結(jié)果。
9.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
10.對于無機試樣可以事先進行研磨、過篩;對于高分子試樣應盡量做到均勻;纖維可以做成1~2mm的同樣長度;粉狀試樣應壓實。
11.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
12.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測定時間長。
13.不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū),以免對儀器造成不可逆損害。
14.如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應使用洗耳球吹干凈,慎用嘴吹而迷眼。
15.實驗區(qū)污染嚴重時,可以將:溫度設為500℃,速率設為20℃/min,恒溫設為0min,按【運行】鍵。
16.采集數(shù)據(jù)的過程中應避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。
17.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響。
18.實驗結(jié)束后,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
19.電源:AC220V,50HZ,功耗>2000W。
20.斷開數(shù)據(jù)線,關閉儀器之前必須先關閉軟件。以防止聯(lián)機、通訊失誤。(此問題在XP、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn),其他系統(tǒng)未試驗過)。


4.差示掃描量熱儀的技術(shù)特征

差示掃描量熱儀的技術(shù)特征

    DSC測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質(zhì)量控制。材料的特性:如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是DSC的研發(fā)領域。

 

    主要特點:

    1.全新的爐體結(jié)構(gòu),確保解析度和分辨率的基線穩(wěn)定性

    2.數(shù)字式氣體質(zhì)量流量計,控制吹掃氣體流量,數(shù)據(jù)直接記錄在數(shù)據(jù)庫中

    3.儀器可采用雙向控制(主機控制、軟件控制),界面友好,操作簡便

    技術(shù)參數(shù):

    1. DSC量程:   0~±500mW

    2. 溫度范圍:  室溫~800℃    風冷

    3. 升溫速率:  1~80℃/min

    4. 溫度分辨率:0.1℃

    5. 溫度波動:  ±0.1℃

    6. 溫度重復性:±0.1℃

    7. DSC噪聲:   0.01mW

    8. DSC解析度: 0.01mW

    10.DSC靈敏度: 0.01mW

    11.控溫方式:  升溫、恒溫(全程序自動控制)

    12.曲線掃描:  升溫掃描

    13.氣氛控制:  儀器自動切換

    14.顯示方式:  24bit色,7寸 LCD觸摸屏顯示

    15.數(shù)據(jù)接口:  標準USB接口

    16.參數(shù)標準:  配有標準物質(zhì)(錫),用戶可自行校正溫度和熱焓

    差示掃描量熱儀可進行的測試項目:

    玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、熱穩(wěn)定性、熔融、冷結(jié)晶、氧化誘導期、固化/交聯(lián)、結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變

    什么是玻璃化轉(zhuǎn)變溫度?

    玻璃化轉(zhuǎn)變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質(zhì),是高分子運動形式轉(zhuǎn)變的宏觀體現(xiàn),它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內(nèi)容。

    絕大多數(shù)聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。而玻璃化轉(zhuǎn)變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉(zhuǎn)變,從分子結(jié)構(gòu)上講,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度是高聚物無定形部分從凍結(jié)狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現(xiàn)象。

    什么是氧化誘導期?

    氧化誘導期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據(jù),測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。

    其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內(nèi)的惰性氣體(如氮氣)。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。

    什么是結(jié)晶?

    參考資料:GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結(jié)晶溫度及熱焓的測定

    聚合物的無定形液態(tài)向完全結(jié)晶或半結(jié)晶的固態(tài)的轉(zhuǎn)變階段 。【為放熱峰】

差示掃描量熱儀
差示掃描量熱儀 差示掃描量熱儀的技術(shù)特征_差示掃描量熱儀


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