差示掃描量熱儀測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質量控制。材料的特性,如玻璃化轉變溫度、冷結晶、相轉變、熔融、結晶、產品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是差示掃描量熱儀的研究領域。
產品主要應用在高分子材料的固化反應溫度和熱效應、物質相變溫度及其熱效應測定、高聚物材料的結晶、熔融溫度及其熱效應測定、高聚物材料的玻璃化轉變溫度。
差示掃描量熱儀溫度校正方法:
1、打開電腦,將儀器數據線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關。
2、打開軟件,點擊菜單欄中【設置】選項,單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接。
3、初始界面為氧化誘導期測試界面,點擊【設置】里坐標選擇X-Temp,到另一界面。
4、在【設置】選項中,選擇【參數設置】,出現如圖3.1所示的對話框。截止溫度設為350℃。升溫速率設為20℃/min,恒溫時間設為0min
5、取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內,用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
6、點擊快捷菜單中開始鍵,開始實驗。
7、等DSC曲線出現一個完整的峰之后,即可點擊快捷菜單上鍵,停止實驗。
8、點擊菜單欄上【數據分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動修正曲線。點擊【數據分析】,選擇【熔點(熱焓)】,出現圖1所示的對話框,點擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結束變化之后右擊,出現圖2所示對話框,點擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點或者終止點不正確,可以在出現圖2的對話框時,點擊“是”,重新選取。
9、錫的實際熔點為231.9℃,實驗所測得的Teo不在231.9±1℃范圍內,點擊儀器顯示屏左下角點擊,在【被測標準樣熔點】處輸入231.9,在【實際熔點】處輸入實際所測得的熔點值,按【OK】,點擊,關閉儀器校準界面
10、校準后,先將軟件關閉,再關閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測量錫的熔點值,若實際測量的溫度若不在231.9±1℃范圍內,重復上述操作,直到錫的熔點值在231.9±1℃范圍內為止。
差示掃描量熱儀作為常見的煤炭化驗設備—量熱儀系列產品中的一員,在整個的量熱儀家族中占據這舉足輕重的地位,一直以來,工作人員都在熟練的操作這些儀器進行工作,但是,同樣也存在不少個的人對這種量熱儀究竟是怎樣工作的還不是很明白,本文特匯總部分資料說明下差示掃描量熱儀的工作原理。
一、示差掃描量熱法我們必須的明白這種量熱儀運用的原理其實就是示差掃描量熱法:
示差掃描量熱法(DSC)是在程序控制溫度下,測量輸給物質和參比物的功率差與溫度關系的一種技術。DSC和DTA儀器裝置相似,所不同的是在試樣和參比物容器下裝有兩組補償加熱絲,當試樣在加熱過程中由于熱效應與參比物之間出現溫差腡時,通過差熱放大電路和差動熱量補償放大器,使流入補償電熱絲的電流發(fā)生變化,當試樣吸熱時,補償放大器使試樣一邊的電流立即增大;反之,當試樣放熱時則使參比物一邊的電流增大,直到兩邊熱量平衡,溫差腡消失為止。換句話說,試樣在熱反應時發(fā)生的熱量變化,由于及時輸入電功率而得到補償,所以實際記錄的是試樣和參比物下面兩只電熱補償的熱功率之差隨時間t的變化關系。如果升溫速率恒定,記錄的也就是熱功率之差隨溫度T的變化關系。
二、差示掃描量熱儀就是運用了以上的系統(tǒng)原理,現在我們找一款類似的設備看下這種類型的量熱儀都有哪些配置及特點?
(一)主要配置制冷系統(tǒng)除霜功能動態(tài)調制DSC功能
?。ǘ┲饕攸c功率補償型設計原理,直接測定能量和溫度而非溫度差,靈敏度為微型爐設計,儀器升降溫速度快,熱慢性小,平衡時間短量熱精度±溫度精度±溫度范圍-170℃~+550℃動態(tài)量耗
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高分子材料的定性,定量分析、熔點、玻璃化溫度、結晶度、熔融熱和結晶熱、純度、反應動力學、比熱、相轉變溫度、相容性面向學科:
廣泛應用于塑料,橡膠,涂料,膠粘劑,醫(yī)藥,石油化工等不同領域熟悉這種差示掃描量熱儀的各種原理及配置后,以后我們在操作這種量熱儀的時候就能夠做到真正的熟練順手,同時我們也將更多的一下類似于智能一體定硫儀、定硫儀、自動量熱儀、微機全自動量熱儀等各種煤炭化驗設備。
DSC測量的是與材料內部熱轉變相關的溫度、熱流的關系,應用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測與質量控制。材料的特性:如玻璃化轉變溫度。冷結晶、相轉變、熔融、結晶、熱穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導期等,都是DSC的研發(fā)領域。
主要特點:
1.全新的爐體結構,確保解析度和分辨率的基線穩(wěn)定性
2.數字式氣體質量流量計,控制吹掃氣體流量,數據直接記錄在數據庫中
3.儀器可采用雙向控制(主機控制、軟件控制),界面友好,操作簡便
技術參數:
1. DSC量程: 0~±500mW
2. 溫度范圍: 室溫~800℃ 風冷
3. 升溫速率: 1~80℃/min
4. 溫度分辨率:0.1℃
5. 溫度波動: ±0.1℃
6. 溫度重復性:±0.1℃
7. DSC噪聲: 0.01mW
8. DSC解析度: 0.01mW
10.DSC靈敏度: 0.01mW
11.控溫方式: 升溫、恒溫(全程序自動控制)
12.曲線掃描: 升溫掃描
13.氣氛控制: 儀器自動切換
14.顯示方式: 24bit色,7寸 LCD觸摸屏顯示
15.數據接口: 標準USB接口
16.參數標準: 配有標準物質(錫),用戶可自行校正溫度和熱焓
差示掃描量熱儀可進行的測試項目:
玻璃化轉變溫度、熱穩(wěn)定性、熔融、冷結晶、氧化誘導期、固化/交聯(lián)、結晶、相轉變
什么是玻璃化轉變溫度?
玻璃化轉變是非晶態(tài)高分子材料(即非晶型聚合物)固有的性質,是高分子運動形式轉變的宏觀體現,它直接影響到材料的使用性能和工藝性能,因此長期以來它都是高分子物理研究的主要內容。
絕大多數聚合物材料通??商幱谝韵滤姆N物理狀態(tài)(或稱力學狀態(tài)):玻璃態(tài)、粘彈態(tài)、高彈態(tài)(橡膠態(tài))和粘流態(tài)。而玻璃化轉變則是高彈態(tài)和玻璃態(tài)之間的轉變,從分子結構上講,玻璃化轉變溫度是高聚物無定形部分從凍結狀態(tài)到解凍狀態(tài)的一種松弛現象。
什么是氧化誘導期?
氧化誘導期(OIT)是測定試樣在高溫(200攝氏度)氧氣條件下開始發(fā)生自動催化氧化反應的時間,是評價材料在成型加工、儲存、焊接和使用中耐熱降解能力的指標。氧化誘導期(簡稱OIT)方法是一種采用差熱分析法(DTA)以塑料分子鏈斷裂時的放熱反應為依據,測試塑料在高溫氧氣中加速老化程度的方法。
其原理是:將塑料試樣與惰性參比物(如氧化鋁)置于差熱分析儀中,使其在一定溫度下用氧氣迅速置換試樣室內的惰性氣體(如氮氣)。測試由于試樣氧化而引起的DTA曲線(差熱譜)的變化,并獲得氧化誘導期(時間)OIT(min),以評定塑料的防熱老化性能。
什么是結晶?
參考資料:GBT 19466.3-2004塑料 差示掃描量熱法(DSC) 第3部分熔融和結晶溫度及熱焓的測定
聚合物的無定形液態(tài)向完全結晶或半結晶的固態(tài)的轉變階段 ?!緸榉艧岱濉?/p>