因?yàn)榇汗?jié)小長假放假前一些實(shí)驗(yàn)室儀器關(guān)閉的可能不是特別到位，也或者是一個(gè)假期實(shí)驗(yàn)室儀器沒有使用，再或者是其他原因，總之在結(jié)合使用實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備做實(shí)驗(yàn)室更容易出現(xiàn)一些這樣或那樣的問題，從而影響實(shí)驗(yàn)操作及實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
因此，在節(jié)后上班后尤其是頭上班的這幾天里，不僅使用實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備前需要做好檢查，而且在使用實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備進(jìn)行實(shí)驗(yàn)時(shí)也需要注意一些問題，同時(shí)對于實(shí)驗(yàn)中儀器設(shè)備出現(xiàn)的一些問題也能夠進(jìn)行及時(shí)的處理，這樣不僅對于實(shí)驗(yàn)操作、實(shí)驗(yàn)結(jié)果都有好處，而且對實(shí)驗(yàn)儀器的維修保養(yǎng)也大有裨益。對此，筆者整理了以下實(shí)驗(yàn)室節(jié)后儀器經(jīng)常容易出現(xiàn)的問題和對應(yīng)的處理方案，可供參考！
一、液相色譜儀
開機(jī)順序：
1．檢查溶劑托盤托盤上的溶劑是否足量，以溶劑液面超過過輸液管過濾頭5厘米以上為宜。2．檢查輸液管內(nèi)部有否氣泡，若有，應(yīng)及時(shí)通過排液閥排出。
3．對溶劑（針對第1項(xiàng)看是否需要補(bǔ)充溶劑）和樣品進(jìn)行處理，過濾，脫氣。
4．打開主機(jī)電源，依次打開檢測器，泵A，泵B，柱箱的電源
5．打開電腦，開啟色譜工作站
6．先在工作站中開啟活塞泵，以所需的流動(dòng)相平衡系統(tǒng)（約需30min） 7．打開氘燈，等待系統(tǒng)基線走穩(wěn) 8．開始進(jìn)樣檢測
常見故障：
開機(jī)后壓力在一段時(shí)間逐漸變化(升高或降低)，這往往是流動(dòng)相在色譜柱內(nèi)還沒有平衡好、柱箱溫度還沒有恒定。這些都不屬于儀器問題，只要多平衡一會(huì)就會(huì)穩(wěn)定。若使用的是梯度程序，由于流動(dòng)相的比例正處在變化中，壓力也會(huì)跟隨變化。
開機(jī)后壓力瞬間變化(>3MPa)。原因不外乎以下四種情況：⑴有氣泡；(2)漏液；(3)單向閥不良；(4)泵工作相位不正確，可逐個(gè)排除。
二、氣相色譜儀
開機(jī)使用：
氣相色譜開機(jī)前要先打開載氣、氦氣、空氣總閥的開關(guān)，檢查二次表的壓力一般都在 0.6MPa(氦氣在 0.2MPa)。儀器電源開啟后要先通過自檢再打開工作站， 確認(rèn)每根柱子都要有流量之后再升溫做樣。
使用前一項(xiàng)十分重要的工作是氣密性檢查， 如果氣路泄露， 會(huì)導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降甚至可能發(fā)生爆炸， 因此在操作使用前必須進(jìn)行這項(xiàng)工作，即檢查載氣流路，如果氫氣和空氣流路若未拆動(dòng)過，可不檢查。
三、檢測器：
FID 和 TCD 的檢測，溫度要控制在室溫 10℃到 339℃， 控溫溫度在±0.1℃。FID 的檢測限 Mt 小于等于 1×10 -11 g/s， 噪聲小于等于 5×10 -14 A， 漂移小于等于 5×10 -13 A/30min。TCD 的靈敏度 S 大于等于 3000mV· ml/mg，噪聲小于等于 0.03mV，漂移小于等于 0.1mV/30min。
注意事項(xiàng)：
氣相色譜儀在使用時(shí)溫度不可超過進(jìn)樣口溫度的上限，以免破壞進(jìn)樣口；要做好進(jìn)樣口污染的常規(guī)處理：隔墊和去活玻璃毛的更換、 清洗或更換襯管、 跟換密封墊、 分流平板的清洗；操作時(shí)要保證有干凈的載氣和干凈的進(jìn)樣口時(shí)才可以接柱子。較為常見的是污染問題， 做高沸點(diǎn)物質(zhì)后應(yīng)將柱子老化， 把溫度升高后趕出殘留物，以防止長期的積累， 造成柱子的永久損壞。
四、質(zhì)譜儀
開機(jī)前準(zhǔn)備事項(xiàng)：
檢查真空泵油液面，確保泵內(nèi)油頁面處于標(biāo)定的上下兩線之間；
查看離子源潔凈程度，ESI源查看噴口是否有固體析出，毛細(xì)管口是否完好；APCI噴口是否有積液；
氣體壓力，打開高純氮?dú)怃撈靠傞y，調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.65MPa，打開高純氦氣鋼瓶總閥,調(diào)節(jié)出口壓力調(diào)至0.25Mpa;
檢查殼氣及輔助氣接口連接緊固，松開液相管路與離子源的接口；
開啟動(dòng)力電源，電壓穩(wěn)定，正常；
確保室內(nèi)溫度在18～25度。
開機(jī)順序：
以質(zhì)譜聯(lián)用儀為例：
1、打開UPS和氮?dú)獍l(fā)生器開關(guān)，待氮?dú)獾膲毫Ρ矸€(wěn)定后，打開機(jī)械泵上的電源開關(guān)；
2、機(jī)械泵工作至少15min后，打開質(zhì)譜儀的電源主開關(guān)，等系統(tǒng)抽真空24h以上才可以正常操作儀器掃描；初始真空度為7~9。
3、打開液相泵，自動(dòng)進(jìn)樣器及柱溫箱電源開關(guān)；
4、啟動(dòng)電腦，打開電腦桌面的Analysis software軟件；
使用注意事項(xiàng)：
質(zhì)譜儀需在高真空條件下工作，其中離子源在 10 -3 ～10 -5 Pa， 質(zhì)量分析器在 10 -6 Pa。早更換燈絲， 清洗離子源或儀器檢修后調(diào)整質(zhì)譜。在做樣期間要注重口隔墊密封性的檢查。每月要進(jìn)行He 載氣系統(tǒng)泄漏的檢查。必要時(shí)要檢修老化的色譜柱。每半年要更換干燥劑。每月要進(jìn)行機(jī)械泵油面的檢查。每年要注意分子泵加注潤滑油。必要時(shí)要清洗分子泵和離子泵。并且要進(jìn)行進(jìn)樣口隔墊密封性和載氣系統(tǒng)泄漏的檢查，只有很好的維護(hù)才能增加儀器的使用壽命。
449717568
677