一文讀懂熱分析技術(shù)原理

1、熱分析是指在程序控溫和一定氣氛下，測定試樣性質(zhì)隨溫度變化的一種技術(shù)。要求：

（1）試樣要承受程序溫控的作用。（2）選擇可進行觀測的物理量，如熱學、光學、力學、電學及磁學等。（3）觀測的物理量隨溫度而變化。

2、熱分析可用于測量和分析試樣物質(zhì)在溫度變化過程中的

（1） 物理變化（如晶型轉(zhuǎn)變、相態(tài)轉(zhuǎn)變及吸附等）。（2）化學變化（分解、氧化、還原、脫水反應(yīng)等）。（3）力學特性的變化（模量等） 以此認識內(nèi)部結(jié)構(gòu)，獲得熱力學和動力學數(shù)據(jù)，為進一步研究提供理論依據(jù)。

3、DTG:微商熱重曲線；TGA:熱重分析曲線，DTG比TGA更明晰。

4、DTA：差熱分析法，在程序控溫條件下，測量試樣與參比物之間的溫差隨溫度或時間變化的函數(shù)關(guān)系。DTA曲線分析時注意：

（1）峰頂溫度沒有嚴格的物理意義。峰頂溫度并不代表反應(yīng)的終了溫度，反應(yīng)的終了溫度應(yīng)是后續(xù)曲線上的某點。如終了溫度應(yīng)在曲線EF段上的某點L處。（2）最大反應(yīng)速率也不是發(fā)生在峰頂，而是在峰頂之前。峰頂溫度僅表示此時試樣與參比物間的溫差最大。（3）峰頂溫度不能看作是試樣的特征溫度，它受多種因素的影響，如升溫速率、試樣的顆粒度、試樣用量、試樣密度等。

5、DSC:差示掃描量熱法，在程序控溫條件下，測量輸入到試樣與參比物的功率差（熱流量）隨溫度或時間變化的函數(shù)關(guān)系。

6、DSC與DTA的區(qū)別

（1）曲線的縱坐標含義不同。DSC曲線的縱坐標表示樣品放熱或吸熱的速度，單位為mW×mg-1，又稱熱流率，而DTA曲線的縱坐標則表示溫差，單位為溫度℃（或K）。

（2）DSC的定量水平高于DTA。試樣的熱效應(yīng)可直接通過DSC曲線的放熱峰或吸熱峰與基線所包圍的面積來度量，不過由于試樣和參比物與補償加熱絲之間總存在熱阻，使補償?shù)臒崃炕蚨嗷蛏佼a(chǎn)生損耗，因此峰面積得乘以一修正常數(shù)（又稱儀器常數(shù)）方為熱效應(yīng)值。儀器常數(shù)可通過標準樣品來測定，即為標準樣品的焓變與儀器測得的峰面積之比，它不隨溫度、操作條件而變化，是一個恒定值。

（3）DSC分析方法的靈敏度和分辨率均高于DTA。DSC中曲線是以熱流或功率差直接表征熱效應(yīng)的，而DTA則是用DT間接表征熱效應(yīng)的，因而DSC對熱效應(yīng)的相應(yīng)更快、更靈敏，峰的分辨率也更高。

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