日前,中國有色金屬工業(yè)協(xié)會發(fā)布了《有色金屬材料用多維探測器X射線衍射儀校準(zhǔn)規(guī)范(征求意見稿)》,按照《行業(yè)計量技術(shù)規(guī)范制修訂工作流程》,現(xiàn)公開征求意見。
X射線衍射儀是利用已知的特征X射線對樣品進(jìn)行掃描,將采集到的晶體學(xué)相關(guān)數(shù)據(jù)與國際通用的標(biāo)準(zhǔn)數(shù)據(jù)比較,再加以計算從而獲得一系列晶體結(jié)構(gòu)信息,主要用于物相的定性、定量分析,以及晶格常數(shù)、材料殘余內(nèi)應(yīng)力、織構(gòu)等與晶體結(jié)構(gòu)有關(guān)的數(shù)據(jù)的測定。X射線衍射儀主要依靠X射線探測器采集數(shù)據(jù),探測器主要包括零維閃爍計數(shù)器和正比計數(shù)器、一維線陣探測器、二維陣列探測器等。
本規(guī)范編制依據(jù):1)該規(guī)范按照 JJF 1071-2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》和 JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》編寫。2)先進(jìn)性:本規(guī)范依據(jù) JB/T 9400—2010《X 射線衍射儀 技術(shù)條件》檢測要求,充分考慮到 X 射線衍射儀的發(fā)展現(xiàn)狀,根據(jù)現(xiàn)有檢測設(shè)備的條件,制訂了本規(guī)范的基本原則和編制依據(jù),使本規(guī)范具有較好的操作性和規(guī)范性。3)創(chuàng)新性:制定后的計量規(guī)范確定了一維探測器、二維探測器 X 射線衍射儀的校準(zhǔn)項目和方法,有助于推進(jìn)一維探測器、二維探測器 X 射線衍射儀的應(yīng)用,對評價設(shè)備性能好壞,提高設(shè)備的可比性,保證后期測量數(shù)據(jù)的可靠性具有較好的作用。
本規(guī)范依據(jù)國家計量技術(shù)規(guī)范 JJF 1071—2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》、JJF 1001—2011《通用計量術(shù)語及定義》和 JJF 1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》編制。
本規(guī)范參考了 JJG 629—2014《多晶 X 射線衍射儀檢定規(guī)程》等相關(guān)技術(shù)文件。
本規(guī)范校準(zhǔn)方法為:根據(jù)一維、二維探測器的 X 射線衍射儀的主要性能及技術(shù)條件要求,確定出其校準(zhǔn)項目。X 射線衍射儀的校準(zhǔn)項目有外觀及通用要求、儀器 2θ角示值誤差、儀器 2θ角重復(fù)性、儀器分辨力、衍射強(qiáng)度穩(wěn)定度、能量分辨率和散射效應(yīng)。依據(jù)校準(zhǔn)項目,選擇滿足精度要求的測量器具進(jìn)行測量。
依據(jù) JJF 1071—2010《國家計量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則》,本規(guī)范在組織架構(gòu)上包括范圍、規(guī)范性引用文件、概述、計量特性、校準(zhǔn)條件、校準(zhǔn)項目和校準(zhǔn)方法、校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)、復(fù)校時間間隔以及附錄等內(nèi)容。