溫馨提示:山東省質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)新舊資質(zhì)過(guò)渡 [詳細(xì)]
原子吸收光譜分析(又稱(chēng)原子吸收分光光度分析)是基于從光源輻射出待測(cè)元素的特征光波,通過(guò)樣品的蒸汽時(shí),被蒸汽中待測(cè)元素的基態(tài)原子所吸收,由輻射光波強(qiáng)度減弱的程度,可以求出樣品中待測(cè)元素的含量。
一、原子吸收常見(jiàn)問(wèn)題處理
1、為什么原子吸收點(diǎn)不燃火?
原子吸收不能點(diǎn)火的可能原因如下:
① 看乙炔閥門(mén)是否打開(kāi),壓力表指示壓力是否正確。
② 打開(kāi)空壓機(jī),打開(kāi)空壓機(jī)體上的放氣閥,看空壓機(jī)內(nèi)有無(wú)水。
③ 空壓機(jī)壓力上升后,調(diào)節(jié)出口壓力是否在儀器規(guī)定的范圍內(nèi)。
④ 查霧化器的的液封盒是否存滿(mǎn)水,并裝好霧化器。
⑤ 檢測(cè)點(diǎn)火器或者點(diǎn)火按鈕失靈(已壞)。
⑥ 以上都檢測(cè)無(wú)誤,請(qǐng)聯(lián)系維修工程師。
2、原子吸收光譜檢出限是怎樣測(cè)定的?
① 《全球環(huán)境監(jiān)測(cè)系統(tǒng)水監(jiān)測(cè)操作指南》中規(guī)定:給定置信水平為95%時(shí),樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著性差異即為檢出限(D.L)。這里的零濃度樣品是不含待測(cè)物質(zhì)的樣品。D.L=4.6×δ 式中:δ為空白平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差(重復(fù)測(cè)定11次以上)。
② 美國(guó)EPA SW-846中規(guī)定方法檢出限:MDL=3.143×δ(δ為重復(fù)測(cè)定7次)。
一般來(lái)說(shuō),測(cè)試儀器的檢出限,就用蒸餾水測(cè)試11次以上求出標(biāo)準(zhǔn)偏差,然后用3*δ計(jì)算儀器檢出限。
3、為減少火災(zāi)及爆炸發(fā)生的可能性,注意以下幾點(diǎn):
① 選擇有機(jī)溶液時(shí),在滿(mǎn)足分析要求的情況下,盡量選擇閃點(diǎn)高的有機(jī)溶液;
② 不要選擇比重低于0.75的有機(jī)溶液;
③ 不要將裝有有機(jī)溶液的容器敞蓋放在燃燒頭附近,噴溶液時(shí),用蓋將容器蓋好,在蓋上通一個(gè)2mm的小孔,將進(jìn)樣毛細(xì)管插入進(jìn)樣。在滿(mǎn)足要求的條件下盡可能少用有機(jī)溶液。
④ 廢液管應(yīng)采用耐有機(jī)溶劑的管子,如腈橡膠。儀器標(biāo)配廢液管不適合有機(jī)溶液。液封盒上的通氣口不能堵住。
⑤ 廢液容器要采用小的、寬口容器,并經(jīng)常倒空。不要積累大量可燃溶劑。不要采用玻璃容器以防回火時(shí)容器爆炸產(chǎn)生尖利碎片。金屬容器因不易觀察到液面,不宜采用。將容器放置在儀器下可以看到的地方,每天工作完畢后,將廢液清除干凈。
⑥ 分析工作完成后或每天工作完成后,應(yīng)將液封盒中的溶液倒空。不要將硝酸或高氯酸殘留物與有機(jī)溶劑混合。
⑦ 保持燃燒狹縫及霧化室、液封盒清潔。
⑧ 僅在所有安全連鎖滿(mǎn)足要求時(shí),采用儀器內(nèi)部點(diǎn)火器進(jìn)行點(diǎn)火。
4、何謂銳線(xiàn)光源?在原子吸收光譜分析中為什么要用銳線(xiàn)光源?
銳線(xiàn)光源是發(fā)射線(xiàn)半寬度遠(yuǎn)小于吸收線(xiàn)半寬度的光源,如空心陰極燈。在使用銳線(xiàn)光源時(shí),光源發(fā)射線(xiàn)半寬度很小,并且發(fā)射線(xiàn)與吸收線(xiàn)的中心頻率一致。這時(shí)發(fā)射線(xiàn)的輪廓可看作一個(gè)很窄的矩形,即峰值吸收系數(shù)Kn 在此輪廓內(nèi)不隨頻率而改變,吸收只限于發(fā)射線(xiàn)輪廓內(nèi)。這樣,求出一定的峰值吸收系數(shù)即可測(cè)出一定的原子濃度。
5、在原子吸收光度計(jì)中為什么不采用連續(xù)光源(如鎢絲燈或氘燈),而在分光光度計(jì)中則需要采用連續(xù)光源?
雖然原子吸收光譜中積分吸收與樣品濃度呈線(xiàn)性關(guān)系,但由于原子吸收線(xiàn)的半寬度很小,如果采用連續(xù)光源,要測(cè)定半寬度很小的吸收線(xiàn)的積分吸收值就需要分辨率非常高的單色器,目前的技術(shù)條件尚達(dá)不到,因此只能借助銳線(xiàn)光源,利用峰值吸收來(lái)代替。
而分光光度計(jì)測(cè)定的是分子光譜,分子光譜屬于帶狀光譜,具有較大的半寬度,使用普通的棱鏡或光柵就可以達(dá)到要求,而且使用連續(xù)光源還可以進(jìn)行光譜全掃描,可以用同一個(gè)光源對(duì)多種化合物進(jìn)行測(cè)定。