分流/不分流進(jìn)樣口是毛細(xì)管柱氣相色譜法較常用的進(jìn)樣口，它既可用作分流進(jìn)樣，也可用作不分流進(jìn)樣。分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在進(jìn)樣口結(jié)構(gòu)、襯管結(jié)構(gòu)、操作參數(shù)的設(shè)置，以及對(duì)樣品的要求等都有區(qū)別。那么，究竟是選擇哪種進(jìn)樣方式呢？

從結(jié)構(gòu)上看，分流/不分流進(jìn)樣口有明顯的不同：一是前者有分流氣出口及其控制裝置，除了進(jìn)樣口前有一個(gè)控制閥外，在分流氣路上還有一個(gè)柱前壓調(diào)節(jié)閥；二是使用的襯管結(jié)構(gòu)不同。不分流襯管為直通型，而分流襯管內(nèi)部多彎曲或內(nèi)部另有裝置。此外，分流進(jìn)樣和不分流進(jìn)樣在操作參數(shù)的設(shè)置，對(duì)樣品的要求以及襯管結(jié)構(gòu)方面也有很大區(qū)別。

一、分流進(jìn)樣

分流進(jìn)樣，先將液體樣品注入進(jìn)樣器的加熱室中，加熱室迅速升溫使樣品瞬間蒸發(fā)；在大流速的載氣的吹掃下，樣品與載氣迅速混合，混合氣通過分流口時(shí)大部分的混合氣體被排出而少量的混合氣體進(jìn)入色譜，進(jìn)行分析。

（一）分流進(jìn)樣的目的

一是減少載氣中樣品的含量使其符合毛細(xì)管色譜進(jìn)樣量的要求；二是可以使樣品以較窄的帶寬進(jìn)入色譜柱。但這種進(jìn)樣方式只有1%～5%的樣品可以進(jìn)入色譜柱，不適合樣品中痕量組分的分析。當(dāng)使用火焰離子化檢測(cè)器（FID）時(shí)，分析的檢測(cè)限約為50ppm（w/w）。在進(jìn)樣過程中，進(jìn)樣針將樣品注入加熱室時(shí)，部分揮發(fā)性組分會(huì)損失掉，所以這種進(jìn)樣方式的分析重現(xiàn)性不高。

分流模式進(jìn)樣不適合分析熱不穩(wěn)定性物質(zhì)。因?yàn)樵诩訜崾抑谐３?huì)發(fā)生待測(cè)物質(zhì)的分解反應(yīng)，尤其是使用玻璃纖維填料的襯管時(shí)。雖然分流進(jìn)樣方式有許多弊端，但是由于它操作簡(jiǎn)便、適應(yīng)性強(qiáng)，仍然是分析工作中經(jīng)常使用的進(jìn)樣方式之一。

（二）樣品適用性

分流進(jìn)樣適合于大部分可揮發(fā)樣品，包括液體和氣體樣品，特別是對(duì)一些化學(xué)試劑的分折。因?yàn)槠渲幸恍┙M分會(huì)在主峰前流出。而且樣品不能稀釋、故分流進(jìn)樣住往是理想的選擇。

如果對(duì)樣品的組成不很清楚。也應(yīng)首先采用分流進(jìn)樣口，對(duì)于一些相對(duì)“臟”的樣品，更應(yīng)采用分流進(jìn)樣，因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣時(shí)大部分樣品被放空，只有一小部分樣品進(jìn)入色譜柱，這在很大程度上防止了柱污染。只是在分流進(jìn)樣不能滿足分析要求時(shí)（靈敏度太低），才考慮其他進(jìn)樣方式，如不分流進(jìn)樣和柱上進(jìn)樣等。

總之，分流進(jìn)樣的適用范圍寬，靈話性很大。分流比可調(diào)范圍廣，故成為毛細(xì)管GC的進(jìn)樣方式。

（三）載氣流路和襯管選擇

進(jìn)入進(jìn)樣口的載氣總流量由一個(gè)總流量閥控制，而后載氣分成兩部分：一是隔墊吹掃氣（1～3mL/min），二是進(jìn)入汽化室的載氣。進(jìn)入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空，小部分進(jìn)樣色譜柱。

分流進(jìn)樣口可采用多種襯管，用于分流進(jìn)樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面，保證樣品完全汽化，減小分流歧視。同時(shí)也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進(jìn)入色譜柱。

（四）操作參數(shù)設(shè)置

1、溫度

進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或等于樣品中最重組分沸的點(diǎn)，以保證樣品快速汽化，減小初始譜帶寬度。

2、載氣流速

常用毛細(xì)管GC所用柱內(nèi)載氣線流速為：氦氣30～1250px/s，氮?dú)?0～1000px/s，氫氣40～1500px/s。對(duì)于分流進(jìn)樣，還要測(cè)定隔墊吹掃氣流量和分流流量，前者一般為2～3mL/min，后者則要依據(jù)樣品情況（如待側(cè)組分濃度等）、進(jìn)樣量大小和分析要求來改變。常用分流比范圍為20:1～200:1，樣品濃度大或進(jìn)樣量大時(shí)，分流比可相應(yīng)增大，反之則減小。

3、進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度

分流進(jìn)樣的進(jìn)樣量一般不超過2μL，可以控制在0.5μL以下。分流比大時(shí)，進(jìn)樣量可大一些。至于進(jìn)樣速度應(yīng)當(dāng)越快越好，一是防止不均勻汽化，二是保持窄的初始譜帶寬度。因此，快速自動(dòng)進(jìn)樣往往比手動(dòng)進(jìn)樣的效果好。

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