國(guó)家級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)抽查存在哪些問(wèn)題?總局通報(bào) [詳細(xì)]
溫馨提示:山東省質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)新舊資質(zhì)過(guò)渡 [詳細(xì)]
對(duì)于氣相色譜儀,如何選用不同氣體的氣源做載氣和輔助氣體,可以說(shuō)是一個(gè)老技術(shù)問(wèn)題了,而對(duì)于剛接觸氣相色譜儀的用戶(hù),“究竟選擇什么樣的氣體純度可以?”是他們非常頭疼的問(wèn)題。
在氣相色譜法中,流動(dòng)相為氣體,稱(chēng)其為載氣。氣相色譜之所以叫氣相,就是因?yàn)樗牧鲃?dòng)相是氣體,而這部分流動(dòng)相氣體就叫做載氣。載氣過(guò)程:進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。
一、載氣的作用
載氣的作用是運(yùn)輸,輔助樣品在進(jìn)樣口發(fā)生汽化,并將樣品運(yùn)輸至色譜柱中進(jìn)行分離,最后再將樣品運(yùn)輸至檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。以一定流速載帶氣體樣品或經(jīng)氣化后的樣品氣體一起進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離,再將被分離后的各組分載入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè),最后,流出色譜系統(tǒng)放空或收集,載氣只是起載帶而基本不參于分離作用。
常用的載氣有氫、氦、氮、氬、二氧化碳等,對(duì)載氣的選擇和凈化處理視檢測(cè)器而定。
1、氫氣(H2)
具有相對(duì)分子質(zhì)量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小等特點(diǎn),是熱導(dǎo)檢測(cè)器常用的載氣、氫火焰離子化檢測(cè)器中必用的燃?xì)?/span>,但氫氣易燃、易爆,使用時(shí)要特別注意安全。
2、氮?dú)?/span>(N2)
相對(duì)分子質(zhì)量較大、擴(kuò)散系數(shù)小、柱效相對(duì)較高、安全、價(jià)格便宜,因此,這4種氣體中較為常用的載氣,在氫火焰離子化檢測(cè)器中常用,但由于其熱導(dǎo)系數(shù)低、靈敏度差、定量線(xiàn)性范圍較窄,因此在熱導(dǎo)檢測(cè)器中少用。
3、氦氣(He)
相對(duì)分子量小、熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、使用時(shí)線(xiàn)速度大,與氫氣相比,更安全,但成本高,常用于氣一質(zhì)聯(lián)用分析。
4、氬氣(Ar)
相對(duì)分子量大、熱導(dǎo)系數(shù)小,但由于成本高,因而應(yīng)用較少。
氣相色譜選擇載氣,是根據(jù)色譜柱系統(tǒng)及色譜儀的檢測(cè)器等條件來(lái)確定的。
二、載氣的選擇
氫氣由于熱導(dǎo)率最高,當(dāng)用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),氫氣和氦氣是可以的載氣。那么問(wèn)題來(lái)了,為什么實(shí)驗(yàn)室常用的載氣卻是氮?dú)饽?/span>?
那是因?yàn)檫x擇載氣還需要考慮安全性和價(jià)格。如果完全只考慮柱效,建議使用氫氣,但是氫氣會(huì)帶來(lái)安全問(wèn)題。而氦氣雖然兼顧了柱效和安全的優(yōu)點(diǎn),但是氦氣價(jià)格較高,所以大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室選擇了用氮?dú)鈦?lái)做載氣。
對(duì)于載氣的要求還有一個(gè)就是純度,純度越高越好。因?yàn)檩d氣中的雜質(zhì)例如氧氣、水份等容易和色譜柱的固定相發(fā)生作用,導(dǎo)致固定相變性流失,柱效降低。
而且對(duì)于檢測(cè)器而言,載氣中如果有大量的雜質(zhì),特別是檢測(cè)器能夠響應(yīng)的雜質(zhì),會(huì)導(dǎo)致儀器的基線(xiàn)噪音增大,靈敏度降低。
例如對(duì)于ECD檢測(cè)器而言,氧氣是能夠在ECD中被響應(yīng)的組分,載氣中如果有大量的氧氣就會(huì)容易導(dǎo)致ECD的靈敏度降低。所以為了保證色譜柱的性能以及儀器的靈敏度,建議載氣的純度要在99.995%以上。