為貫徹落實(shí)《中華人民共和國環(huán)境保護(hù)法》《中華人民共和國海洋環(huán)境保護(hù)法》《江蘇省海洋環(huán)境保護(hù)條例》，江蘇省生態(tài)環(huán)境廳組織起草了江蘇省地方環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《海洋沉積物 石油類的測定 超聲提取-紫外分光光度法(征求意見稿)》，請(qǐng)你單位研究并提出書面修改意見，于2021年1月31日前反饋江蘇省生態(tài)環(huán)境廳，無意見也請(qǐng)正式回復(fù)。標(biāo)準(zhǔn)的征求意見稿及編制說明可至江蘇省生態(tài)環(huán)境廳官網(wǎng)“意見征集”欄目檢索查閱(http://hbt.jiangsu.gov.cn)。電子郵箱：yuangw@jshb.gov.cn

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節(jié)選《海洋沉積物 石油類的測定 超聲提取-紫外分光光度法(征求意見稿)》部分內(nèi)容：

本文件規(guī)定了超聲提取-紫外分光光度法測定海洋沉積物石油類的方法原理、試劑和材料、儀器和設(shè)備、樣品制備、分析步驟、結(jié)果計(jì)算與表示、精密度和準(zhǔn)確度、質(zhì)量控制與質(zhì)量保證等。

本文件適用于海洋沉積物中石油類樣品的制備、前處理與測定。當(dāng)取樣質(zhì)量為 1.0 g，提取定容體積為 25.0 ml 時(shí)，本方法的檢出限為 2 mg/kg，檢測下限為 8 mg/kg。

規(guī)范性引用文件：《GB 17378.2 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 2 部分：數(shù)據(jù)處理與分析質(zhì)量控制》、《GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運(yùn)輸》、《GB 17378.5 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 5 部分：沉積物分析》、《HJ 442.4 近岸海域環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 第四部分 近岸海域沉積物監(jiān)測》。

方法原理

利用超聲波的空化作用、機(jī)械效應(yīng)和熱效應(yīng)等加速沉積物顆粒內(nèi)石油類物質(zhì)的釋放、溶解和擴(kuò)散至正己烷中，定容后在 225 nm 波長測定紫外吸光度，用外標(biāo)法定量計(jì)算沉積物樣品中石油類濃度。

儀器和設(shè)備

冷凍干燥機(jī)

冷阱空載最低溫度：小于﹣50 ℃;冷凍干燥效率：每個(gè)樣品濕重 300 g，48 h 批處理樣品不少于 6 個(gè)。

超聲清洗儀

超聲頻率，不低于 40 kHz，總功率，不低于 1100 W;超聲架，與 50 ml 離心管配套使用，底部鏤空，保證樣品充分接受超聲萃取。

紫外分光光度計(jì)

波長范圍包含 190 nm-400 nm 的分光光度計(jì)，配有 1 cm 石英比色皿。

大容量離心機(jī)

最高轉(zhuǎn)速大于 3000 r/min，配 50 ml 離心管，玻璃或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材質(zhì)。

渦旋混合儀

可在連續(xù)和點(diǎn)觸振動(dòng)模式之間切換，速度可調(diào)。

冷凍干燥法

冷凍干燥法制備海洋沉積物樣品按以下步驟操作：

(a)取約 300 g 海洋沉積物濕樣，盛入不銹鋼、四氟乙烯(TFE)或全氟乙烯丙烯共聚物(FEP)材質(zhì)冷凍干燥盤中，均勻地平鋪在盤底，放入-20℃冰柜中冷凍 24 h;

(b)開啟冷凍干燥機(jī)，待冷阱溫度降至﹣50℃后，將冷凍好的樣品放入冷凍干燥機(jī)中，開啟真空泵，冷凍干燥 48 h;

(c)取出冷凍干燥后的樣品，剔除礫石和顆粒較大的動(dòng)植物殘骸;

(d)在球磨儀上粉碎至全部通過 80 目金屬篩(180 μm)，也可用陶瓷研缽手工粉碎，用 80 目(180 μm)金屬篩蓋上金屬蓋過篩，嚴(yán)防樣品逸出，將研磨后的樣品充分混勻;

(e)四分法縮分分取 40 g~50 g 制備好的樣品，放入樣品袋，保存在干燥器中待測。

校準(zhǔn)

標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.999，每次實(shí)驗(yàn)至少測試一個(gè)石油類標(biāo)準(zhǔn)樣品(5.5)，標(biāo)準(zhǔn)樣 品測定結(jié)果在置信區(qū)間內(nèi)，標(biāo)準(zhǔn)曲線方可使用。

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