實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)。為保證計(jì)量的準(zhǔn)確性，必須加強(qiáng)對(duì)計(jì)量?jī)x表和器具的維修和定期校驗(yàn)。現(xiàn)有長(zhǎng)度、熱學(xué)、力學(xué)、 電磁學(xué)、無線電、時(shí)間頻率、電離輻射、光學(xué)、聲學(xué)、化學(xué)等計(jì)量專業(yè)計(jì)量?jī)x器。

近期，江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院新建“液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀檢定裝置”過計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核。該項(xiàng)目建成后的技術(shù)能力處于全省較高水平，提高了江蘇省計(jì)量科學(xué)研究院化學(xué)類計(jì)量?jī)x器的檢定校準(zhǔn)能力，填補(bǔ)了江蘇省內(nèi)液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀檢定校準(zhǔn)領(lǐng)域的空白。

液相色譜-原子熒光聯(lián)用儀是用砷(As)、汞(Hg)、硒(Se)等元素的形態(tài)、價(jià)態(tài)分析需求設(shè)計(jì)的高端產(chǎn)品?？膳c液相色譜進(jìn)行無縫對(duì)接，實(shí)現(xiàn)對(duì)柱后流出液進(jìn)行實(shí)時(shí)檢測(cè),連續(xù)采集數(shù)據(jù)。提高了測(cè)試效率。即可做形態(tài)分析使用又可單獨(dú)作為氫化法原子熒光光譜儀使用。該儀器的工作原理是利于液相色譜的輸液泵以一定的速度把液體樣品注入色譜柱，使元素的各個(gè)不同形態(tài)、價(jià)態(tài)組分產(chǎn)生物理分離，先后進(jìn)入混合反應(yīng)器與還原劑反應(yīng)，待測(cè)物生成氣態(tài)組分進(jìn)入原子化器進(jìn)行原子化，經(jīng)激發(fā)光源照射后產(chǎn)生熒光，由原子熒光檢測(cè)器測(cè)出不同形態(tài)、價(jià)態(tài)組分的熒光強(qiáng)度值。

原子熒光光度計(jì)是利用硼氫化鉀或硼氫化鈉作為還原劑，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物(或原子蒸汽)，然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬—?dú)浠鹧嬷性踊纬苫鶓B(tài)原子?；鶓B(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來，此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量成線性關(guān)系,因此通過測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。目前原子熒光光譜分析已經(jīng)獲得了分析人員的公認(rèn)，是原子吸收光譜分析、原子發(fā)射光譜分析的一種有效補(bǔ)充，在國(guó)內(nèi)已獲得廣泛的應(yīng)用。在多種元素、多個(gè)領(lǐng)域中均建立了相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)。

液相色譜是一類分離與分析技術(shù)，其特點(diǎn)是以液體作為流動(dòng)相，固定相可以有多種形式，如紙、薄板和填充床等。在色譜技術(shù)發(fā)展的過程中.為了區(qū)分各種方法，根據(jù)固定相的形式產(chǎn)生了各自的命名，如紙色譜、薄層色譜和柱液相色譜。

經(jīng)典液相色譜的流動(dòng)相是依靠重力緩慢地流過色譜柱，因此固定相的粒度不可能太小(100μm～150μm左右)。分離后的樣品是被分級(jí)收集后再進(jìn)行分析的，使得經(jīng)典液相色譜不僅分離效率低、分析速度慢，而且操作也比較復(fù)雜。直到20世紀(jì)60年代.發(fā)展出粒度小于10μm的高效固定相，并使用了高壓輸液泵和自動(dòng)記錄的檢測(cè)器，克服了經(jīng)典液相色譜的缺點(diǎn)，發(fā)展成高效液相色譜，也稱為高壓液相色譜。

液相色譜按其分離機(jī)理，可分為四種類型。

1、吸附色譜法

吸附色譜法的固定相為吸附劑，色譜的分離過程是在吸附劑表面進(jìn)行的，不進(jìn)入固定相的內(nèi)部。與氣相色譜不同，流動(dòng)相(即溶劑)分子也與吸附劑表面發(fā)生吸附作用。在吸附劑表面，樣品分子與流動(dòng)相分子進(jìn)行吸附競(jìng)爭(zhēng)，因此流動(dòng)相的選擇對(duì)分離效果有很大的影響，一般可采用梯度淋洗法來提高色譜分離效率。在聚合物的分析中，吸附色譜一般用來分離添加劑，如偶氮染料、抗氧化劑、表面活性劑等，也可用于石油烴類的組成分析。

2、分配色譜法

這種色譜的流動(dòng)相和固定相都是液體，樣品分子在兩個(gè)液相之間很快達(dá)到平衡分配，利用各組分在兩相中分配系數(shù)的差異進(jìn)行分離，類似于萃取過程。一般常用的固定液有β,β'-氧二丙 腈(ODPN)、聚乙二醇(PEG400～4000)、三甲撐乙二醇(TMG)和角鯊?fù)?SQ)。采用與氣相色譜(GC)同樣的方法，將固定液涂漬在多孔的載體表面，但在使用中固定液易流失。目前，應(yīng)用較多的是鍵合固定相。在這種固體相中，固定液不是涂在載體表面，而是通過化學(xué)反應(yīng)在純硅膠顆粒表面鍵合上某種有機(jī)基團(tuán)。

3、離子交換色譜

離子交換色譜通常用離子交換樹脂作為固定相。一般是樣品離子與固定相離子進(jìn)行可逆交換，由于各組分離子的交換能力不同，從而達(dá)到色譜的分離。離子交換色譜法是新發(fā)展起來的一項(xiàng)現(xiàn)代分析技術(shù)，已廣泛用于氨基酸、蛋白質(zhì)的分析，也適合于某些無機(jī)離子(NO3-、SO42-、Cl-等無機(jī)陰離子和Na+、Ca2+、Mg2+、K+等無機(jī)陽離子)的分離和分析，具有十分重要的作用。

4、凝膠色譜法

目前，凝膠色譜法既適用于水溶液的體系，又適用于有機(jī)溶劑的體系。當(dāng)所用的洗脫劑為水溶液時(shí)，稱為凝膠過濾色譜，其在生物界的應(yīng)用比較多;采用有機(jī)溶劑為洗脫劑時(shí)，稱為凝膠滲透色譜，在高分子領(lǐng)域應(yīng)用較多。

上一篇：大批基建上新 工程檢測(cè)把好安全...

下一篇：儀器送檢后如何進(jìn)行確認(rèn)，確認(rèn)記...