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“卡爾費休容量法水分測定儀檢定裝置”通過建標(biāo)考核

時間:2020-10-10    來源:江蘇省計量科學(xué)研究院    作者:儀多多商城     
【導(dǎo)讀】近期,江蘇省計量科學(xué)研究院新建計量標(biāo)準(zhǔn)卡爾費休容量法水分測定儀檢定裝置順利通過考核,取得計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書。

  能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀,按測定原理可以分類物理測定法和化學(xué)測定法兩大類。物理測定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等,化學(xué)測定方法主要有卡爾費休法、甲苯法等,國際標(biāo)準(zhǔn)化組織把卡爾費休(Karl Fischer)方法定為測微量水分國際標(biāo)準(zhǔn),我們國家也把這個方法定為國家標(biāo)準(zhǔn)測微量水分。

  近期,江蘇省計量科學(xué)研究院新建計量標(biāo)準(zhǔn)卡爾費休容量法水分測定儀檢定裝置順利通過考核,取得計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書。建成后的計量標(biāo)準(zhǔn)裝置的測量范圍為水分含量(0.01~100)%,不確定度為Urel=2% (k=2),可以開展相同測量范圍內(nèi)水分含量最大允許誤差±7%的卡爾費休容量法水分測定儀的檢定校準(zhǔn)工作。

  該計量標(biāo)準(zhǔn)裝置的技術(shù)能力處于全省較高水平。項目建成后,提高了江蘇省計量科學(xué)研究院化學(xué)類分析儀器的檢定校準(zhǔn)能力,填補了江蘇省內(nèi)卡爾費休容量法水分測定儀檢定校準(zhǔn)領(lǐng)域的空白。

  卡爾·費休法簡稱費休法,費休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中,對水較為專一、較為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進,提高了準(zhǔn)確度,擴大了測量范圍,已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。利用卡爾費休法測定物質(zhì)中水分是一種重要而靈敏的化學(xué)分析方法,但除了有一個非常好的測定儀器外,必須對測定的物質(zhì)中有無干擾物質(zhì)存在,根據(jù)物質(zhì)中水分的含量確定適當(dāng)?shù)倪M樣量,克服各種影響測定精度的因素,細心操作,才能得到好的測定結(jié)果。

  目測法只能測定無色液體物質(zhì)的水分。后來,又發(fā)展為電量法。隨著科技的發(fā)展,繼而又將庫侖計與容量法結(jié)合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法。分類目測法和電量法統(tǒng)稱為容量法??ㄊ戏椒ǚ譃榭ㄊ先萘糠ê涂ㄊ蠋靵龇▋纱蠓椒?。兩種方法都被許多國家定為標(biāo)準(zhǔn)分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。

  費休法有滴定法與庫侖電量法兩種方法。 適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。 是世界公認的測定物質(zhì)水分含量的經(jīng)典方法。可快速測定液體、固體、氣體中的水分含量,是最專一、準(zhǔn)確的化學(xué)方法,為世界通用的行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)分析方法。廣泛應(yīng)用在石油、化工、電力、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)及院??蒲械仍?。

  卡氏庫侖法測定水分是一種電化學(xué)方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應(yīng),在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產(chǎn)生,從而使氧化還原反應(yīng)不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據(jù)法拉第電解定律,電解產(chǎn)生碘是同電解時耗用的電量成正比例關(guān)系的。

  容量法水分測定儀根據(jù)不同形式試樣中的不同水分含量提出了測定水分的不同要求。水分測定可以是工業(yè)生產(chǎn)的控制分析,也可是工農(nóng)業(yè)產(chǎn)品的質(zhì)量簽定;可以從成噸計的產(chǎn)品中測定水分也可在實驗室中僅用數(shù)微升試液進行水分分析;可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析,也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。

  儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現(xiàn)性好,并能連續(xù)測定,國外的水分測定價格昂貴,是國內(nèi)的一些實驗室、企業(yè)無法承受的。來加強了對水分測定的研究和實踐,取得了十分明顯的效益,使國產(chǎn)水分測定的各項技術(shù)向國際水準(zhǔn)靠攏,能夠滿足一般實驗室和企業(yè)生產(chǎn)的需要。經(jīng)典水分分析方法已逐漸被各種水分分析方法所代替。

  容量法卡爾費休水份測定儀是通過精密計量系統(tǒng)將卡爾費休試劑精確滴定到加入被測樣品的密封滴定池中,通過計算到達終點時所消耗掉的卡爾費休試劑總量來推算出樣品中被反應(yīng)掉的水份總量,進而得出樣品中水份含量。儀器采用卡爾-費休容量法、庫侖法(卡氏電量法)測定樣品中的水分,克服了卡爾-費休滴定法、容量法儀器的準(zhǔn)確度低、電解液用量大、操作繁瑣等缺點,是容量法水分測定儀的基礎(chǔ)上加以改進、完善和提高,利用了先進的自動控制電路和大電解電流及電流自動控制技術(shù),測定 結(jié)果直接數(shù)字顯示,外形結(jié)構(gòu)新穎、輕便,容量法 水分測定儀該儀器工作更可靠,使用更方便,電解液可長期反復(fù)使用。具有分析速度快(1分鐘一個結(jié)果)、操作簡單、精度高、自動性強等特點,廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、鐵路、農(nóng)藥、醫(yī)藥、環(huán)保等部門。




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