溫馨提示:山東省質(zhì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu)新舊資質(zhì)過渡 [詳細(xì)]
在干潔的大氣中,恒量氣體的組成是微不足道的。但是在一定范圍的大氣中,出現(xiàn)了原來沒有的微量物質(zhì),其數(shù)量和持續(xù)時(shí)間,都有可能對(duì)人、動(dòng)物、植物及物品、材料產(chǎn)生不利影響和危害。當(dāng)大氣中污染物質(zhì)的濃度達(dá)到有害程度,以至破壞生態(tài)系統(tǒng)和人類正常生存和發(fā)展的條件,對(duì)人或物造成危害的現(xiàn)象叫做大氣污染。大氣污染物的種類很多,目前引起人們注意的有100多種,可分為顆粒狀污染物和氣態(tài)污染物兩大類。
日前,合肥研究院安光所研制的傅里葉紅外大氣移動(dòng)走航監(jiān)測(cè)車正式交付雄安生態(tài)環(huán)境局。該走航監(jiān)測(cè)車可監(jiān)測(cè)組分包含400多種大氣污染物。是FTIR技術(shù)應(yīng)用于車載走航觀測(cè)的又一次成功應(yīng)用。研發(fā)團(tuán)隊(duì)相繼攻克了復(fù)雜背景條件下光譜定量解析、抗震性紅外光譜儀設(shè)計(jì)、光譜干擾抑制等系列關(guān)鍵技術(shù),確保了保質(zhì)保量按時(shí)完成項(xiàng)目任務(wù)。
傅里葉變換紅外光譜技術(shù)
它不同于色散型紅外分光的原理,由紅外光源、分束器、干涉儀、樣品池、探測(cè)器、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)等組成,是干涉型紅外光譜儀的典型代表,不同于色散型紅外儀的工作原理,它沒有單色器和狹縫,利用邁克爾遜干涉儀獲得入射光的干涉圖,然后通過傅里葉數(shù)學(xué)變換,把時(shí)間域函數(shù)干涉圖變換為頻率域函數(shù)圖(普通的紅外光譜圖)。
光源:傅里葉變換紅外光譜儀為測(cè)定不同范圍的光譜而設(shè)置有多個(gè)光源。通常用的是鎢絲燈或碘鎢 燈(近紅外)、硅碳棒(中紅外)、高壓汞燈及氧化釷燈(遠(yuǎn)紅外)。
分束器:分束器是邁克爾遜干涉儀的關(guān)鍵元件。其作用是將入射光束分成反射和透射兩部分,然后 再使之復(fù)合,如果可動(dòng)鏡使兩束光造成一定的光程差,則復(fù)合光束即可造成相長(zhǎng)或相消干涉。對(duì)分束器的要求是:應(yīng)在波數(shù)v處使入射光束透射和反射各半,此時(shí)被調(diào)制的光束振幅最大。根據(jù)使用 波段范圍不同,在不同介質(zhì)材料上加相應(yīng)的表面涂層,即構(gòu)成分束器。探測(cè)器:傅里葉變換紅外光譜儀所用的探測(cè)器與色散型紅外分光光度計(jì)所用的探測(cè)器無本質(zhì)的區(qū) 別。常用的探測(cè)器有硫酸三甘鈦(TGS)、鈮酸鋇鍶、碲鎘汞、銻化銦等。數(shù)據(jù)處理系統(tǒng):傅里葉變換紅外光譜儀數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的核心是計(jì)算機(jī),功能是控制儀器的操作,收集 數(shù)據(jù)和處理數(shù)據(jù)。
光源發(fā)出的光被分束器(類似半透半反鏡)分為兩束,一束經(jīng)透射到達(dá)動(dòng)鏡,另一束經(jīng)反射到達(dá)定鏡。兩束光分別經(jīng)定鏡和動(dòng)鏡反射再回到分束器,動(dòng)鏡以一恒定速度作直線運(yùn)動(dòng),因而經(jīng)分束器分束后的兩束光形成光程差,產(chǎn)生干涉。干涉光在分束器會(huì)合后通過樣品池,通過樣品后含有樣品信息的干涉光到達(dá)檢測(cè)器,然后通過傅里葉變換對(duì)信號(hào)進(jìn)行處理,最終得到透過率或吸光度隨波數(shù)或波長(zhǎng)的紅外吸收光譜圖。
傅里葉變換紅外光譜儀根據(jù)使用場(chǎng)景不同可分為專業(yè)型與多用途型。專業(yè)型傅里葉變換紅外光譜儀包括了大氣環(huán)境傅里葉紅外光譜儀、太空星載傅里葉光譜儀、化學(xué)分析傅里葉紅外光譜儀、車載遙感傅里葉變換紅外光譜儀等;多功能傅里葉變換光譜儀可以實(shí)現(xiàn)多種物質(zhì)的分析,通常用于實(shí)驗(yàn)室對(duì)相應(yīng)樣品進(jìn)行分析。
光譜分析法是根據(jù)物質(zhì)的光譜來鑒別物質(zhì)及確定其化學(xué)組成 和相對(duì)含量的方法,是以分子和原子的光譜 學(xué)為基礎(chǔ)建立起的分析方法。包含三個(gè)主要過程:①能源提供能量;②能量與被測(cè)物質(zhì) 相互作用;③產(chǎn)生被檢測(cè)訊號(hào)。光譜法分類 很多,用物質(zhì)粒子對(duì)光的吸收現(xiàn)象而建立起的 分析方法稱為吸收光譜法,如紫外-可見吸收 光譜法、紅外吸收光譜法和原子吸收光譜法 等。利用發(fā)射現(xiàn)象建立起的分析方法稱為發(fā)射 光譜法,如原子發(fā)射光譜法和熒光發(fā)射光譜法 等。由于不同物質(zhì)的原子、離子和分子的能級(jí) 分布是特征的,則吸收光子和發(fā)射光子的能量也是特征的。以光的波長(zhǎng)或波數(shù)為橫坐標(biāo),以 物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)光的吸收或發(fā)射的強(qiáng)度為縱坐 標(biāo)所描繪的圖像,稱為吸收光譜或發(fā)射光譜。 可利用物質(zhì)在不同光譜分析法的特征光譜對(duì)其 進(jìn)行定性分析,根據(jù)光譜強(qiáng)度進(jìn)行定量分析。
原子吸收分析法中的光譜干擾又叫光學(xué)干擾:主要有譜線抑制和背景干擾兩種,是在光譜發(fā)射和吸收過程中產(chǎn)生的干擾。主要的解決方法是減小單色器的光譜通帶的寬度,從而使元素的共振吸收線與干擾曲線完全分開,只允許共振吸收線通過;采用抑制或校正背景干擾的方法來減小誤差:背景吸收校正。
原子吸收分析法中的光學(xué)干擾主要有譜線抑制和背景干擾兩種,是在光譜發(fā)射和吸收過程中產(chǎn)生的干擾。
首先,譜線干擾是指在單色器光譜通帶內(nèi),除了元素吸收線外,還射入了發(fā)射線的臨近線或者其他吸收線。在進(jìn)行元素測(cè)定時(shí),儀器中總是不可避免地存在所測(cè)元素之外的一些東西,比如空心陰極燈的元素、雜質(zhì)以及載氣元素等,這些物質(zhì)會(huì)產(chǎn)生發(fā)射線的臨近線,并與待測(cè)元素的共振吸收線重疊干擾。此外,試樣中與待測(cè)元素共振線共存的元素吸收線也會(huì)產(chǎn)生重疊干擾,影響測(cè)定結(jié)果。
其次,非吸收線干擾是一種背景吸收。它指原子化過程中生成的氣體分子、氧化物、鹽類等對(duì)共振線的吸收及微小固體顆粒使光產(chǎn)生散射而引起的干擾。背景干擾主要發(fā)生在特征譜較多的遠(yuǎn)紫外區(qū),是指在原子化過程中,由于分子吸收和固體微粒產(chǎn)生光散射而造成的干擾效應(yīng)。由于吸收譜線的范圍較寬,往往使吸光度增大,產(chǎn)生正誤差。它是一種寬帶吸收,干擾較嚴(yán)重。