《水質(zhì) 可吸附有機鹵素(AOX)的測定 微庫侖法》國家環(huán)境保護標準。目前，標準編制單位已完成征求意見稿。生態(tài)環(huán)境部按照《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理規(guī)定》(國環(huán)規(guī)科技〔2017〕1號)要求，現(xiàn)就標準(征求意見稿)征求單位意見，請認真研究并提出書面意見，于2020年6月30日前通過信函或電子郵件的方式將意見反饋我部，逾期未反饋的按無意見處理。
規(guī)范性引用文件《HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ 91.1 污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范》、《HJ
493 水質(zhì) 樣品的保存和管理技術(shù)規(guī)定》。
方法和原理
水樣經(jīng)硝酸酸化，用活性炭吸附經(jīng)過酸化水樣中的有機化合物，用 NaNO3-HNO3 混合 1
液洗脫吸附在活性炭上的無機鹵化物。將活性炭在氧氣流中熱解燃燒生成鹵化氫氣體，將鹵 化氫氣體通入到微庫倫池中，并用微庫侖法測定鹵素離子的量，結(jié)果用氯的質(zhì)量濃度表示。
儀器和設備
燃燒器和檢測器
燃燒器
燃燒爐：加熱溫度可調(diào)，至少達到 950℃。
燃燒管：直徑 2~4 cm，長度約 30 cm 的石英燃燒管，見圖 1，水平式爐和垂直式 爐均可使用。
檢測器 能夠檢測 1 μg Cl-，相對標準偏差<10%的微庫侖計。
干燥管 用于干燥氣體，吸收管中裝有硫酸(6.7)，體積約占管體積的 20%。
活性炭吸附裝置
振蕩吸附裝置
振蕩器：附有固定錐形瓶夾的水平振蕩器，振蕩頻率 150~250 次/min，振幅 4~10 cm。
過濾設備：可裝直徑 25 mm 濾膜，容積 150 ml 的過濾漏斗。
聚碳酸酯濾膜：直徑 25 mm，孔徑 0.45 μm。
錐形瓶：250 ml 玻璃錐形瓶。
柱吸附裝置 活性炭柱吸附系統(tǒng)內(nèi)徑 2~3 mm，柱長 40~50 mm。每個活性炭吸附柱內(nèi)裝有 50 mg 活性炭，兩端用陶瓷棉或類似材料將活性炭顆粒固定在石英管中。采用兩只活性炭吸附柱垂直 串聯(lián)，用聚四氟乙烯管將活塞泵與活性炭吸附管連接。
振蕩吸附
將水樣(8.2.1)置于 250 ml 錐形瓶中，加入 50 mg 活性炭(6.2)，將錐形瓶放置在水 平振蕩器上，振蕩頻率以錐形瓶中水樣輕微晃動為準，振蕩 1 h，通過聚碳酸酯濾膜抽濾， 用約 25 ml 硝酸鈉洗脫液(6.9)分數(shù)次洗滌活性炭濾餅，使濾餅保持濕潤，避免濾餅與空氣 長時間接觸導致結(jié)果偏高。將振蕩吸附后的聚碳酸酯濾膜和活性炭顆粒一并轉(zhuǎn)移至石英器皿 中，用陶瓷棉固定。也可使用市售成套振蕩吸附前處理裝置完成吸附步驟。
柱吸附
連接兩個吸附柱，每個吸附柱填充 50 mg 活性炭(6.2)，以 3 ml/min 的速度過濾完水樣 (8.2.1)，再以 25 ml 硝酸鈉洗脫液(6.9)以 3 ml/min 的速度洗滌，并保持活性炭柱濕潤。 如果水中含有顆粒物，確保顆粒物被留在吸附柱的頂端。也可使用市售成套柱吸附前處理裝 置完成吸附步驟。
校準
儀器連續(xù)開機時，每月進行一次標準系列的全過程測定，將測定結(jié)果進行回歸分析， 其相關(guān)系數(shù)≥?????，斜率范圍應在 ?????????之間。
每批樣品應進行一個標準溶液中間點校核，或配置一個與待測樣品 AOX 濃度相近 的標準溶液點進行校核，測定結(jié)果與標準溶液濃度相對偏差應不超過±???。
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