1 項目背景

1.1 任務(wù)來源

《水質(zhì)有機錫化合物的測定液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)是由原國家環(huán)保部辦公廳2015年4月下發(fā)的環(huán)辦函[2015]329號文件下達，列為2015年度國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)項目之一，項目統(tǒng)一編號為2015-11。項目承擔(dān)單位為大連市環(huán)境監(jiān)測中心。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標(biāo)準(zhǔn)編制組

2015年5月，大連市環(huán)境監(jiān)測中心接到《水質(zhì)有機錫化合物的測定液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法》國家環(huán)保標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)下達后，立即成立標(biāo)準(zhǔn)編制組，編制組成員包括有多年從事液相色譜、電感耦合等離子體質(zhì)譜分析研究經(jīng)驗的同志和目前從事該項目分析的同志，其中碩士3名和高級工程師1名。

1.2.2 查詢國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻資料

2015年7月~2015年8月，標(biāo)準(zhǔn)編制組成員根據(jù)《國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法》(國環(huán)規(guī)科技[201 7]1號)的相關(guān)規(guī)定，查詢和收集國內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻資料，確立了標(biāo)準(zhǔn)的指導(dǎo)思想，制訂了標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)路線，并形成了開題報告和標(biāo)準(zhǔn)草案，制訂了初步的實驗方案。

1.2.3 研究建立標(biāo)準(zhǔn)方法，進行標(biāo)準(zhǔn)方法驗證試驗

2015年9月~2015年12月，標(biāo)準(zhǔn)編制組按照計劃任務(wù)書的要求，結(jié)合內(nèi)部開題論證意見以及其它制訂標(biāo)準(zhǔn)的要求，參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和文獻，確定實驗方案，并進行了實驗，選擇較好測定條件。

1.2.4 組織專家開題論證，確定標(biāo)準(zhǔn)制訂技術(shù)路線和制訂原則

2016年1月在北京由環(huán)保部科技標(biāo)準(zhǔn)司組織專家進行開題論證，論證委員會通過了該標(biāo)準(zhǔn)的開題論證。提出了具體修改意見和建議：

1) 補充有機錫化合物的理化性質(zhì);

2)進一步補充國內(nèi)外相關(guān)分析方法的調(diào)研情況與國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的需求;

3)進一步明確目標(biāo)化合物選擇的依據(jù);

4)補充樣品的保存條件;

5) 補充樣品的前處理方法的條件實驗;

6) 選取地表水、生活污水、工業(yè)廢水和海水進行方法驗證;

7) 驗證時要選取不同廠家不同型號的儀器進行驗證。

根據(jù)專家建議，進一步補充國內(nèi)外相關(guān)分析方法的調(diào)研情況與國內(nèi)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的需求;目標(biāo)化合物確定為二苯基錫、二丁基錫、三苯基錫和三丁基錫，通過實驗選擇合適的流動相;通過方法驗證確定方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度和質(zhì)量控制指標(biāo);努力適應(yīng)當(dāng)前和以后的環(huán)境保護需求;按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010)和《國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)制修訂工作管理辦法》(國環(huán)規(guī)科技(2017) 1號)的要求開展實驗、驗證和標(biāo)準(zhǔn)草案的編制工作。

1.2.5 編寫標(biāo)準(zhǔn)草案和編制說明

2016年5月~2017年6月，在查詢、收集國內(nèi)外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、文獻和技術(shù)資料的基礎(chǔ)上，通過大量實驗數(shù)據(jù)，根據(jù)《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》(HJ 168-2010) 的要求，編寫了標(biāo)準(zhǔn)文本和標(biāo)準(zhǔn)編制說明。

1.2.6 開展實驗室內(nèi)驗證實驗

2016年1月~2017年2月，標(biāo)準(zhǔn)編制組根據(jù)開題論證會確定的技術(shù)方案和論證意見，開展課題實驗研究工作，對方法各項技術(shù)參數(shù)和條件進行優(yōu)化實驗，確定具體的標(biāo)準(zhǔn)方法技術(shù)細節(jié)及檢出限、測定下限、實驗室內(nèi)的精密度等方法特性指標(biāo)、質(zhì)控指標(biāo)。

1.2.7 組織專家進行中期論證，確定方法驗證方案

2017年7月8日，在大連進行了標(biāo)準(zhǔn)的中期論證會，組織專家論證，專家組聽取了標(biāo)準(zhǔn)主編單位所作的標(biāo)準(zhǔn)文本和標(biāo)準(zhǔn)編制說明及方法驗證方案介紹，經(jīng)質(zhì)詢、討論，形成意見包括：

1) 編制說明中增加本標(biāo)準(zhǔn)與其他分析方法的關(guān)系;補充凈化實驗的回收率數(shù)據(jù);補充標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品提取液的保存條件實驗;進一步開展直接進樣的方法研究;

2) 標(biāo)準(zhǔn)文本中濃縮之后凈化之前更換為正己烷;細化對儀器和分析條件的要求;根據(jù)方法驗證數(shù)據(jù)確定質(zhì)量控制指標(biāo);

3) 選擇典型的、有代表性的實際樣品進行方法驗證，海水加標(biāo)濃度為測定下限濃度;

地表水加標(biāo)濃度為中濃度;生活污水和工業(yè)廢水加標(biāo)濃度為高濃度。

1.2.8 組織方法驗證、編寫標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿和編制說明

2017年10月~2018年3月組織6家有資質(zhì)的實驗室對該方法的適用性進行了方法驗證，并編寫了方法驗證報告。

水質(zhì) 三丁基錫等 4種有機錫化合物的測定 液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜法 HJ 107.pdf

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