為了保護(hù)水環(huán)境,必須加強對污水排放的監(jiān)測。檢測點的設(shè)計和檢測儀表(主要是水質(zhì)分析儀)的質(zhì)量對水環(huán)境監(jiān)測起著至關(guān)重要的作用。用化學(xué)和物理方法測定水中各種化學(xué)成分的含量。
影響水質(zhì)分析儀精度的因素
1、系統(tǒng)全密閉問題
卡爾-費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題
在標(biāo)定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、 磁性攪拌速度調(diào)整
在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以快達(dá)到終點。
4、系統(tǒng)盡量密閉
手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。
5、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。
6、水質(zhì)分析儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
7、在調(diào)整滴定管的滴定速度時,調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點。
8、當(dāng)日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標(biāo)定不實。
水質(zhì)分析儀常用的分析方法
1、快速消解法
經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是2h回流法。提出了各種快速分析方法以提高分析速度。主要有兩種方法:
一是在消化反應(yīng)體系中提高氧化劑濃度、硫酸酸度、反應(yīng)溫度等條件,提高反應(yīng)速度。我們多參數(shù)水質(zhì)分析儀廠家推薦的“庫侖法”和“快速封閉催化消解法(含光度法)”為代表。
氨氮分析儀采用國家標(biāo)準(zhǔn):水楊酸比色法完成水氨氮測定,采用國際標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的二氯異氰酸鈉代替普通次氯酸鈉,使氯的穩(wěn)定性和試劑溶液的有效性均為大大增強(B型)由于微波爐種類繁多,功率不一樣,難以測試均勻的功率和時間,以達(dá)到良好的消化效果。
2、分光光度法
根據(jù)經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法,重鉻酸鉀氧化有機(jī)物,六價鉻生成三價鉻。通過建立六價鉻或三價鉻的吸光度值與水樣的COD值之間的關(guān)系,確定水樣的COD值。利用上述原理(YunL_uuu),國外主要有代表性的方法是EPA。方法0410.4自動手動比色法、ASTM:D1252-2000水化學(xué)需氧量測量方法B密封消解分光光度法和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO15705-2002水。用小型密封管法測定化學(xué)需氧量(COD)。
重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法
通過重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法測量COD以獲得準(zhǔn)確的COD值,但COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法具有許多缺點。COD重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)方法的標(biāo)準(zhǔn)操作是復(fù)雜的,并且加熱和回流需要很長時間,并且用于加熱和回流的設(shè)備的體積大,并且難以進(jìn)行批量測量。
4、高錳酸鉀法
與高錳酸鉀(鉀)法一樣,高錳酸鉀(KMN)作為氧化劑測定COD,即高錳酸鉀指數(shù)(CODMN)。根據(jù)不同的試驗標(biāo)準(zhǔn),氨氮分析儀有A型和B型兩種。其中,A型采用納氏試劑比色法GB7479-87,以國家標(biāo)準(zhǔn)GB7148-81和國際標(biāo)準(zhǔn)ISO7150/1-1948標(biāo)準(zhǔn)化的水楊酸光度法為基本試驗手段,輔以樣品比色反應(yīng)預(yù)處理,達(dá)到RAP的目的。樣品的ID和準(zhǔn)確的比色測定,具有穩(wěn)定性、靈敏度、可靠性和無汞等優(yōu)點。(高錳酸鉀法適用于低COD含量的檢測。
5.快速消化分光度法
化學(xué)需氧量(COD)評估方法無論是回流量法,快速法還是光度法,鉻鐵礦(鉀)用作氧化劑,硫(化學(xué)符號:S)酸(化學(xué)式:H2SO4)銀是催化劑,硫酸汞是氯離子的掩蔽劑,并且使用基于硫酸的酸性條件的COD消化系統(tǒng)。
6,COD分析儀(分析儀)UV儀測量方法
化學(xué)需氧量的紫外測量方法也是一種新興的測量方法。它具有計量準(zhǔn)確、投資成本低(即未來收益的積累)的優(yōu)點。COD測試儀是采用新機(jī)電技術(shù)開發(fā)的一種新產(chǎn)品。隨著冷光顯示技術(shù)的應(yīng)用,光源燈的使用壽命可達(dá)10萬小時。測量參數(shù)的光路開關(guān)由手動自動轉(zhuǎn)換為自動,消除了人為旋轉(zhuǎn)的誤差因素。
水質(zhì)分析儀使用注意事項
1、系統(tǒng)全密閉問題???費休試劑液路部分連接一定要緊固,從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池,否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費休試劑在試驗中吸收空氣水分,會導(dǎo)致滴定終點延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水,盡量使用10ul取樣器,這樣不但準(zhǔn)確、速度快,還能夠防止水滴粘附。同樣地,取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題,取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、 磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中,因為滴定試劑加入時在局部,與電極不在一處,因此攪拌速度以快到不形成湍流為止,這樣可以快達(dá)到終點。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間,而在接近終點時應(yīng)變慢,這樣可提高計量度。
5、當(dāng)日試驗完畢后,一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費休試劑,然后用甲醇清洗干凈,千萬不能用水清洗系統(tǒng),因為其不容易揮發(fā),將造成下次試驗時卡爾-費休試劑標(biāo)定不實。
6、水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強磁場,避免工作時電子顯示跳動,出現(xiàn)不正?,F(xiàn)象。手動的水分測定儀,因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費休試劑和甲醇溶劑,而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系,又必須與外界接通。
7、系統(tǒng)盡量密閉。手動的水分測定儀需要在吸球管路和玻璃滴定管上口加接填充干燥劑的U型管,以便減少空氣水分對測試結(jié)果的干擾。在空氣相對濕度大于70%的環(huán)境下,應(yīng)盡量不安排水分測試。
8、在調(diào)整滴定管的滴定速度時,調(diào)整到1滴/秒。滴定速度太快將導(dǎo)致到達(dá)終點時產(chǎn)生的延時誤差較大;而滴定速度太慢則會延長測試的過程,上述干擾容易導(dǎo)致遲遲不到達(dá)終點。
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