本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。
本文件代替GB/T9722-2006《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》,與GB/T9722-2006相比,除結(jié)構(gòu)調(diào)整和編輯性改動外,主要技術(shù)變化如下:
——更改了范圍(見第1章,2006年版的第1章);
——更改了試劑和材料的部分要求(見第5章,2006年版的第5章);
——更改了氣相色譜儀組成,增加了氣相色譜儀組成框架圖(見6.1,2006年版的6.2);
——更改了氣相色譜儀性能要求(見6.2,2006年版的6.1);
——更改了色譜柱的相關(guān)內(nèi)容(見6.3、附錄B,2006年版的8.1);
——更改了整機穩(wěn)定性(見6.4,2006年版的6.3);
——刪除了整機靈敏度(見2006年版的6.4);
——刪除了定量重復(fù)性(見2006年版的6,5);
——更改了試驗條件中的檢測器類型和色譜柱內(nèi)容(見第7章,2006年版的第7章);
——刪除了載氣流速測定、進樣方法和衰減比標(biāo)定等內(nèi)容(見2006年版的8.2、8.3、8.4);
——“特殊峰形的處理”更改為“重疊峰面積分割方法”,并更改了相應(yīng)內(nèi)容,增加了“峰谷-峰谷法”內(nèi)容(見8.4,2006年版的8.6);
——增加了定性分析內(nèi)容(見第9章);
——增加了外標(biāo)法中標(biāo)準曲線法內(nèi)容(見10.4.3);
——更改疊加法為標(biāo)準加入法(見10.5,2006年版的9.5);
——增加了結(jié)果表示(見10.6);
——更改了方法誤差內(nèi)容(見第11章,2006年版的第10章);
——增加了數(shù)據(jù)質(zhì)量的保證內(nèi)容(見第12章);
——更改了環(huán)境要求、安全事項等內(nèi)容,增加了“廢棄物的處理”內(nèi)容(見13.1、13.2、13.3,2006年版的第11章);
——刪除了“校正后的載氣流速”內(nèi)容(見2006年版的附錄A)。
請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。
本文件由中國石油和化學(xué)工業(yè)聯(lián)合會提出。
本標(biāo)準由全國化學(xué)標(biāo)準化技術(shù)委員會化學(xué)試劑分技術(shù)委員會(SAC/TC63/SC3)歸口。
本文件起草單位:南京群科化工研究所、山東省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、北京化學(xué)試劑研究所有限責(zé)任公司、上海泰坦科技股份有限公司、山東東方華龍工貿(mào)集團有限公司、濟源市恒順新材料有限公司、岳陽振興中順新材料科技股份有限公司。
本文件主要起草人:鄒惠玲、鄭金鳳、邱愛玲、趙季飛、王玉華、韓寶英、李海洋、翟中華、夏攀登、謝應(yīng)波、王玉萍、馬立強、陳攀、王丹丹、陳紅蘭。
本文件于1988年首次發(fā)布,2006年第一次修訂,本次為第二次修訂。
1.范圍
本文件規(guī)定了化學(xué)試劑用氣相色譜法對儀器的要求和分析方法。
本文件適用于含有可揮發(fā)成分的有機化學(xué)試劑的主要成分和雜質(zhì)的測定。
2.規(guī)范性引用文件
下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T4946 氣相色譜法 術(shù)語
GB4962氫氣使用安全技術(shù)規(guī)程
GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
JJG700氣相色譜儀
TSG23-2021氣瓶安全技術(shù)規(guī)程
3.術(shù)語和定義
GB/T4946界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。
3.1不對稱因子 asymmetric factor
描述色譜峰不對稱程度的參數(shù)。
3.2有效板高 height of an effective plate
單位有效板的長度。
4.方法原理
樣品及其被測組分被汽化后,隨載氣同時進入色譜柱,利用被測定的各組分在氣固或氣液兩相間的吸附或溶解、脫附或解析等物化性質(zhì)的差異,在柱內(nèi)形成組分遷移速度的差別而進行分離。分離后的各組分先后流出色譜柱,進入檢測器,由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)記錄色譜圖及相應(yīng)數(shù)據(jù)。各組分的保留值和色譜峰面積或相應(yīng)的峰高值分別作為定性和定量的依據(jù)。
5.試劑和材料
5.1標(biāo)準樣品
標(biāo)準樣品主體含量的質(zhì)量分數(shù)不應(yīng)低于99.9%。對于特殊物質(zhì)無法獲得高純度標(biāo)準樣品時,應(yīng)使用具有明確主體含量的標(biāo)準樣品。