比表面積作為一種新推行的水泥細(xì)度檢測方法，在試驗(yàn)中會(huì)遇到許多問題，從而影響到試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，本文從試驗(yàn)步驟，試驗(yàn)原理等方面進(jìn)行分析、總結(jié)、提出了試驗(yàn)中的技巧和注意事項(xiàng)，幫助試驗(yàn)員在操作中提高了工作效率。
水泥一般由幾微米到幾十微米的大小不同的顆粒組成，它的粗細(xì)程度(顆粒大小)稱為水泥細(xì)度。水泥細(xì)度直接影響水泥的凝結(jié)硬化速度、強(qiáng)度、和易性、泌水性、干縮性、水化熱等一系列物理性能。因此，在水泥生產(chǎn)中對水泥細(xì)度必須引起足夠的重視。水泥生產(chǎn)中物料的細(xì)度的表示方法，有平均粒徑法、篩析法(篩余百分?jǐn)?shù))、比表面積法，和顆粒組成法等。目前，對于水泥的細(xì)度檢測，我國普遍采用篩余百分?jǐn)?shù)和比表面積兩種方法。本文主要介紹勃氏儀和FBT-5自動(dòng)比表面積儀的比表面積試驗(yàn)方法和注意事項(xiàng)。
一、定義與原理
1、水泥的比表面積，以1公斤水泥所含顆粒的表面積表示，其單位為m2/kg。
2、水泥的比表面積，主要是根據(jù)通過一定空隙率的水泥層的空氣流速來測定。因?yàn)閷σ欢障堵实乃鄬?，其中空隙的?shù)量和大小是水泥顆粒，比表面積的函數(shù)，也決定了空氣流過水泥層的速度，因此根據(jù)空氣流速即可計(jì)算比表面積。
二、水泥比表面積的詳細(xì)步驟及注意事項(xiàng)
1、試樣準(zhǔn)備
① 將110±5℃下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉瓶內(nèi)，用力搖動(dòng)2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中。
② 水泥試樣，應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在110±5℃下烘干，并在干燥器中冷卻至室溫。
2、水泥密度測定
水泥密度測定方法的原理。其原理即為將水泥倒入裝有一定量液體介質(zhì)的李氏瓶內(nèi)，并使液體介質(zhì)充分地浸透水泥顆粒。根據(jù)阿基米德定律，水泥的體積等于它所排開的液體體積，從而算出水泥單位體積的質(zhì)量即為密度，為使測定的水泥不產(chǎn)生水化反應(yīng)，液體介質(zhì)采用無水煤油。
具體步驟：
① 將無水煤油注入李氏瓶中到0至1mL刻度線后(以彎月面下部為準(zhǔn))，蓋上瓶塞放入恒溫水槽內(nèi)，使刻度部分浸入水中(水溫應(yīng)控制在李氏瓶刻度時(shí)的溫度)，恒溫30min，記下初始(第一次)讀數(shù)。
② 從恒溫水槽中取出李氏瓶，用濾紙將李氏瓶細(xì)長頸內(nèi)沒有煤油的部分仔細(xì)擦干凈。
③ 水泥試樣應(yīng)預(yù)先通過0.90mm方孔篩，在110±5℃溫度下干燥1h，并在干燥器內(nèi)冷卻至室溫。稱取水泥。
④ 用小匙將水泥樣品一點(diǎn)點(diǎn)的裝入李氏瓶中，反復(fù)搖動(dòng)(亦可用超聲波震動(dòng))，至沒有氣泡排出，再次將李氏瓶靜置于恒溫水槽中，恒溫30min，記下第二次讀數(shù)。
⑤ 第一次讀數(shù)和第二次讀數(shù)時(shí)，恒溫水槽的溫度差不大于0.2℃。
3、儀器漏氣的檢查
進(jìn)行試驗(yàn)前，必須檢查儀器是否漏氣。檢查的方法是，用膠皮塞塞緊圓筒口，抽氣，關(guān)閉活塞，在3分鐘內(nèi)液面如未下降，就證明儀器并未漏氣;否則必須找出漏氣處加以密封。
4、圓筒中試料層體積的測定
用水銀代替法測定料層體積。先在圓筒中穿孔板上填二片濾紙，然后在圓筒中注滿水銀，用薄玻璃板使水銀面與圓筒口平齊。倒出水銀稱量，精確至0.05克，重復(fù)幾次測定，使數(shù)值不變?yōu)橹?。然后取出一片濾紙，在圓筒中加入適量的試樣，再把取出的一片濾紙蓋在上面，用搗器壓實(shí)試料層，壓到規(guī)定厚度即支持環(huán)與圓筒邊接觸，再把水銀裝滿圓筒壓平，同樣倒出水銀稱量，重復(fù)幾次測定，至水銀重量不變?yōu)橹埂A筒內(nèi)試料層體積V(厘米3)按下式計(jì)算：
P1-P2
V=────
Υ水銀
式中：P1-未裝試料時(shí)充滿圓筒的水銀重量(克);
P2-裝試料后，充滿圓筒的水銀重量(克);
試料層體積的測定，采取二次相差不超過0.02厘米3的平均值，每隔一季度至半年應(yīng)該重新校正試料層體積，以避免由于圓筒磨損而造成的試驗(yàn)誤差(使用濾紙改變時(shí)亦應(yīng)重新校正)。
注：水泥排代法中防止水銀流失技巧，提前用干凈的紙折成紙盒。在加水銀時(shí)把透氣筒放在紙盒內(nèi)，把水銀緩慢倒入。標(biāo)定工作完成后，豎起紙盒把水銀集中在一角，不僅回收很方便而且避免有毒水銀珠丟失。
5、試料層制備
將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把一片濾紙[注]送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取按Ws=Ps×V×(l-ξs)(式中：Ps-標(biāo)準(zhǔn)粉密度，V-容桶標(biāo)稱體積.ξs一標(biāo)準(zhǔn)粉試樣空隙率)確定的水泥量，精確到0.001g，倒入圓筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平整。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。
注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片。穿孔板上濾紙片如比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì)有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部;當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)會(huì)引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn)。每次測定需用新的濾紙片。
把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不漏氣，并不振動(dòng)所制備的試料層。
注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層凡士林(或活塞油脂)，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二周。
6、參數(shù)設(shè)定，K值測量
按照儀器使用說明把水泥標(biāo)準(zhǔn)粉的密度、比表面積及所確定孔隙率設(shè)置在勃氏儀中。按照步驟測量K，K值一定要記錄在本，以防K值記憶丟失，可以重新輸入。
注：換標(biāo)準(zhǔn)粉時(shí)要重新設(shè)定。
7、透氣試驗(yàn)
每次測量時(shí)，儀器放平穩(wěn)，接通電源，如顯示Errl-液面未到或出超光電管-刻度范圍，這時(shí)只要用洗耳球從壓力計(jì)左側(cè)輕輕吹一下，使管內(nèi)液面動(dòng)一下，就會(huì)正常出現(xiàn)比表面積值、
K值和溫度值。如果水位未達(dá)到規(guī)定位置應(yīng)及時(shí)補(bǔ)加水，使小鉛球恰好超過最低一條線的位置。應(yīng)該調(diào)整使每次透氣試驗(yàn)的時(shí)間和用標(biāo)準(zhǔn)樣標(biāo)定時(shí)的基本差不多，保持氣泵在相同位置。
8、試驗(yàn)環(huán)境
水泥操作間一般要求溫度20±2℃，濕度≥50%;而比表面積試驗(yàn)考慮到溫度對水銀密度的影響，建議采用20±2℃，而濕度則要求≤50%，以保證試驗(yàn)過程中水泥干燥、不受潮，所以水泥比表面積及相關(guān)試驗(yàn)要放在干燥間，不能放在水泥室。
三、勃氏儀比表面積簡化計(jì)算公式
Ss×ps√T
S=—————————
p√Ts
式中：Ss-標(biāo)樣的比表面(m2/kg)，
ps-標(biāo)樣的密度(g/cm3)，
T-試樣通過的時(shí)間(s)，
Ts-標(biāo)樣通過的時(shí)間(s)。
采用上述公式是在孔隙率與測定儀器常數(shù)時(shí)所采用標(biāo)準(zhǔn)試樣與測定試樣一致，而且溫度相差在±2℃范圍內(nèi)時(shí)使用。
計(jì)算結(jié)果取二次平均相差2%以下，計(jì)算精確為10m2/kg(四舍五入)。
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