一、不實(shí)檢驗(yàn)檢測報(bào)告
在國家市場監(jiān)督管理總局39號(hào)令《檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)監(jiān)督管理辦法》第十三條中明確規(guī)定:檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)不得出具不實(shí)檢驗(yàn)檢測報(bào)告,即檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)出具的檢驗(yàn)檢測報(bào)告中存在下列情形之一,并且數(shù)據(jù)、結(jié)果存在錯(cuò)誤或無法復(fù)核的,屬于不實(shí)檢驗(yàn)檢測報(bào)告。
(一)樣品采集管理
樣品的獲取、管理方式和樣品制備等對(duì)檢驗(yàn)檢測報(bào)告的真實(shí)性、準(zhǔn)確性和完整性具有重要意義。在監(jiān)督檢查中檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)樣品管理不規(guī)范情況十分普遍,甚至存在樣品失實(shí)、造假等行為。即樣品的采集、標(biāo)識(shí)、分發(fā)、流轉(zhuǎn)、制備、保存、處置不符合標(biāo)準(zhǔn)等規(guī)定,存在樣品污染、混淆、損毀、性狀異常改變等情形。主要表現(xiàn):
1、現(xiàn)場調(diào)查錯(cuò)誤:現(xiàn)場調(diào)查記錄不能如實(shí)反映真實(shí)情況,如煙塵、煙氣采樣原始記錄表,處理設(shè)施為布袋除塵,與現(xiàn)場核查為水膜除塵工藝不一致;
2、采集人員交叉:樣品采樣中同一時(shí)間相同人員出現(xiàn)在不同的采樣地點(diǎn),如2021年8月10日劉某13:00進(jìn)行廢水樣品采集,項(xiàng)目為COD、TP、TN、SS、BOD 5、色度、現(xiàn)場檢測pH值,同時(shí)14:05劉某在有組織廢氣采樣,采集項(xiàng)目為汞及其化合物;
3、采集數(shù)量不足:未按采樣規(guī)范要求實(shí)施布點(diǎn),采樣次數(shù)、面積、數(shù)量、平行雙樣等不符合要求,如土壤中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定,每個(gè)點(diǎn)位應(yīng)采集至少3份樣品,采樣記錄僅顯示1份;
4、采樣時(shí)間不全:采樣記錄中信息不全,采樣時(shí)間不符合標(biāo)準(zhǔn)要求。如廢氣采樣記錄中缺少氨、硫化氫的采樣流量、采樣時(shí)長信息;非甲烷總烴5月28日、29日、30日各采樣3次,每次僅在1 h內(nèi)瞬時(shí)采樣1次;
5、采樣容器錯(cuò)誤:未按采樣規(guī)范要求正確使用采樣容器。如采樣記錄非甲烷總烴采氣袋為鋁塑袋;
6、樣品流轉(zhuǎn)混亂:樣品交接、流轉(zhuǎn)和檢測時(shí)間混亂,如葉綠素A和揮發(fā)酚為機(jī)構(gòu)非CMA能力,采樣原始記錄有葉綠素A,樣品接收單有葉綠素A和揮發(fā)酚,樣品流轉(zhuǎn)單只有揮發(fā)酚,分析記錄中有揮發(fā)酚結(jié)果,在外發(fā)報(bào)告中沒有葉綠素A和揮發(fā)酚數(shù)據(jù);
7、缺前處理過程:樣品制備過程是檢測的關(guān)鍵環(huán)節(jié),必須按照標(biāo)準(zhǔn)方法且可以溯源。如廢水石油類、動(dòng)植物油分析記錄中,無樣品的前處理信息,記錄中幾個(gè)樣品體積均為500.0 ml,未全部轉(zhuǎn)移;
8、樣品保存錯(cuò)誤:微生物項(xiàng)目水樣采集后未加固定劑消除干擾。
(二)儀器設(shè)備溯源
指使用未經(jīng)檢定或者校準(zhǔn)的儀器、設(shè)備、設(shè)施。
如編號(hào)為HJK-011、HJK-012兩臺(tái)便攜式多參數(shù)分析儀(用于測定pH值),儀器設(shè)備校正記錄為同一版本復(fù)印件,測量值、儀器示值、誤差均相同;編號(hào)為JK-006大氣采樣器校準(zhǔn)不合格,但仍有使用記錄。
(三)檢驗(yàn)檢測方法
指違反國家有關(guān)強(qiáng)制性規(guī)定的檢驗(yàn)檢測規(guī)程或者方法。主要表現(xiàn):
1、分析時(shí)間超期:大腸菌群2021年6月9日采集樣品,6月10日8:50才開始流轉(zhuǎn),樣品未在有效期內(nèi)分析;
2、引用標(biāo)準(zhǔn)錯(cuò)誤:標(biāo)準(zhǔn)方法均有其適用性,地表水中鉛和鎳的使用方法錯(cuò)誤(鉛:GB/T 7457-1987直接法,鎳:GB 11912-1989)方法檢出限高于標(biāo)準(zhǔn)限值;
3、檢測偏離方法:現(xiàn)場采樣感官描述水樣黃色、渾濁,總磷樣品分析未做色度/濁度補(bǔ)償;
4、儀器配備錯(cuò)誤:石油類所用萃取設(shè)備為射流萃取器;
5、環(huán)境條件偏離:溶解氧儀使用記錄表上環(huán)境溫度要求為14℃~25℃,與標(biāo)準(zhǔn)不符;
6、缺少恒重信息:重量法中未按要求體現(xiàn)恒重信息。如廢氣顆粒物濾膜稱重記錄中連續(xù)12張濾膜恒重前后數(shù)據(jù)完全一致,邏輯性存疑;
7、未按分段檢測:苯系物活性炭管吸附效率應(yīng)在80%以上,即B段活性炭管所收集的組合應(yīng)小于A段的25%,但存在苯系物的活性炭管未按方法要求分段檢測并判斷其采樣有效率;
8、未同步測質(zhì)控;VOCs校準(zhǔn)曲線分析日期為2021年5月26日(原始記錄未打印),樣品分析時(shí)間為2021年7月2日,沒有按照方法要求進(jìn)行校準(zhǔn)曲線核查;
9、空白偏離正常:揮發(fā)性酚沒有按照標(biāo)準(zhǔn)要求做運(yùn)輸空白,且實(shí)驗(yàn)室空白高于檢出限,不滿足要求;
10、結(jié)果計(jì)算錯(cuò)誤;在噪聲檢測記錄中,部分噪聲漲落起伏超3分貝,屬于非穩(wěn)態(tài)噪聲,卻全部按1 min穩(wěn)態(tài)噪聲監(jiān)測。
(四)數(shù)據(jù)傳輸保存
指未按照標(biāo)準(zhǔn)等規(guī)定傳輸、保存原始數(shù)據(jù)和報(bào)告。主要指違反數(shù)據(jù)和信息的管理要求,主要表現(xiàn):
1、儀器數(shù)據(jù)保存:表現(xiàn)在紙質(zhì)原始記錄與電子儲(chǔ)存數(shù)據(jù)記錄不一致。如廢氣監(jiān)測使用YQ008-5的自動(dòng)煙塵測試儀,原始記錄打印條編號(hào)為01274-01276,但該儀器上查不到相應(yīng)編號(hào)的電子記錄;
2、數(shù)據(jù)不完整性:表現(xiàn)在銷毀和遺棄、隱匿原始記錄、選擇性選用檢驗(yàn)檢測數(shù)據(jù),如臭氣濃度項(xiàng)目只有嗅辨結(jié)果匯總,缺少每個(gè)嗅辨員的原始記錄;
3、數(shù)據(jù)無法溯源:表現(xiàn)在檢驗(yàn)檢測報(bào)告與原始數(shù)據(jù)記錄不能對(duì)應(yīng),如氟化物曲線方程斜率為-50.194,截距為308.62,R 2為1,分析結(jié)果不源于方程,無法溯源;
4、報(bào)告不一致性:表現(xiàn)在保存的檢驗(yàn)檢測報(bào)告副本與發(fā)放的正本不一致;
5、時(shí)間不一致性:表現(xiàn)在記錄時(shí)間與報(bào)告時(shí)間不一致。如水樣交接記錄中顯示廢水氨氮樣品接樣時(shí)間為4月14日,報(bào)告中分析時(shí)間顯示為4月13日;
6、儀器使用記錄:表現(xiàn)在儀器使用記錄未即時(shí)登錄,記錄項(xiàng)目、使用人與原始記錄不一致,如一氧化碳儀使用記錄中使用時(shí)間及使用人信息與原始記錄不一致。
二、虛假檢驗(yàn)檢測報(bào)告
(一)未經(jīng)檢驗(yàn)檢測
指未經(jīng)過檢驗(yàn)檢測直接出具數(shù)據(jù)和報(bào)告,主要表現(xiàn):
1、原始數(shù)據(jù)不同:報(bào)告中數(shù)據(jù)多于檢測原始記錄數(shù)據(jù),如:公共場所中苯采樣記錄為6個(gè)點(diǎn)位,樣品交接單為6個(gè)活性炭管,原始記錄和譜圖為6個(gè)點(diǎn)位的檢測結(jié)果,但報(bào)告中顯示苯為18個(gè)點(diǎn)位結(jié)果;
2、儀器缺少譜圖:分析儀器中無法溯源檢測數(shù)據(jù)及譜圖,如:鉛采樣原子吸收分光光度計(jì)檢測法,但儀器電腦中無原始數(shù)據(jù)、譜圖保存,無法溯源;
3、數(shù)據(jù)完全一致:不同時(shí)間的報(bào)告數(shù)據(jù)完全一樣,如:發(fā)現(xiàn)有3份相同編號(hào)的檢測報(bào)告,采樣日期分別為2019年6月1日、8月1日、11月6日,簽發(fā)時(shí)間為2019年6月15日、8月15日、11月20日,報(bào)告內(nèi)容完全一致;
4、結(jié)果過于雷同:不同樣品檢測結(jié)果過分雷同,如顆粒物稱重記錄22次中,有8對(duì)精確到0.01mg的數(shù)據(jù)完全一致,其他14對(duì)數(shù)據(jù)均相差0.01mg,邏輯性存疑。
(二)偽造變?cè)煊涗?/span>
指偽造、變?cè)煸紨?shù)據(jù)、記錄,或未按照標(biāo)準(zhǔn)等規(guī)定采用原始數(shù)據(jù)、記錄的。
1、時(shí)間邏輯存疑:如某檢測報(bào)告中氨氮原始記錄顯示使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書批號(hào)為B21040500,定值日期為2021年3月4日,同時(shí)顯示其工作液配制日期為2021年1月6日,使用時(shí)間2021年1月6日,均在定值期之前;
2、原始數(shù)據(jù)存疑:如2021年5月2日9:48-11:02李某、楊某輝采集代碼JC36、JC37、JC38地表水采樣,2021年5月2日9:49-11:03王某方、沈某采集代碼JC61、JC62、JC63的地表水采樣,2份原始記錄表內(nèi)容的筆跡一致,但采樣人員不同,且不同河流、不同點(diǎn)位的溶解氧、氧化還原電位、總磷、氨氮等指標(biāo)數(shù)據(jù)異常相近;
3、數(shù)據(jù)無法溯源:實(shí)驗(yàn)室提供不出總懸浮顆粒物濾膜采樣前恒重及稱重的原始信息記錄,查天平使用記錄,無濾膜采樣前稱重使用記錄。查2次稱量數(shù)據(jù),第一次和第二次全部重量差為0.0002g;
4、變?cè)煸紨?shù)據(jù):VOCs校正曲線只用了4個(gè)濃度點(diǎn),其中由于丙酮的線性不合格,手動(dòng)調(diào)整了第一個(gè)濃度點(diǎn)的峰面積以達(dá)到線性質(zhì)控要求;
5、譜圖無法溯源:揮發(fā)性有機(jī)物樣品分析日期2020年12月24日,標(biāo)準(zhǔn)譜圖為2019年9月26日,記錄中無標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)控措施,查標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄,自2020年8月19日后無揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)領(lǐng)用記錄。
(三)改變檢測項(xiàng)目
減少、遺漏或者變更標(biāo)準(zhǔn)等規(guī)定的應(yīng)當(dāng)檢驗(yàn)檢測項(xiàng)目,或者改變關(guān)鍵檢驗(yàn)檢測條件的。
1、減少檢測項(xiàng)目:如查生化培養(yǎng)箱(DQ/YQ-70)的使用記錄,從3月25日至3月27日共培養(yǎng)12批,每批都有001~006及001ZK共7個(gè)樣品,按標(biāo)準(zhǔn)方法至少有84個(gè)培養(yǎng)瓶同時(shí)培養(yǎng),現(xiàn)場核實(shí)該培養(yǎng)箱遠(yuǎn)遠(yuǎn)無法容納下84個(gè)培養(yǎng)瓶,邏輯性存疑;
2、標(biāo)準(zhǔn)未經(jīng)變更:pH值檢測依據(jù)為《水和廢水檢測分析方法》(第四版)國家環(huán)保總局2002年便攜式pH計(jì)法3.1,能力表中水質(zhì)pH值的監(jiān)測依據(jù)已變更,報(bào)告中沒有變更;
3、體積應(yīng)用錯(cuò)誤:無組織廢氣顆粒物監(jiān)測結(jié)果參照《GB 16297-1996大氣污染物綜合排放標(biāo)準(zhǔn)》進(jìn)行評(píng)價(jià),采樣僅記錄了實(shí)測體積,未記錄標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)體積,實(shí)驗(yàn)室分析也使用實(shí)測體積進(jìn)行計(jì)算,采樣體積應(yīng)用錯(cuò)誤;
4、未按標(biāo)準(zhǔn)折算:檢測結(jié)果未按方法要求進(jìn)行正確折算,導(dǎo)致最終出具的報(bào)告數(shù)據(jù)出現(xiàn)偏差,如陶瓷顆粒物排放濃度未換算為基準(zhǔn)過量空氣系數(shù)排放濃度;
5、未同步除干擾:大流量煙塵(氣)測試儀沒有按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行CO干擾情況測試,現(xiàn)場檢查時(shí)未測定CO濃度,無法判斷SO 2測定結(jié)果可能受到的干擾;
6、報(bào)告項(xiàng)目不全:檢測委托協(xié)議書要求檢測9個(gè)指標(biāo),實(shí)際出具報(bào)告2份,1份有CMA標(biāo)識(shí)(7個(gè)指標(biāo)),1份沒有CMA標(biāo)識(shí)(2個(gè)指標(biāo)),且未經(jīng)委托方同意;
7、檢測項(xiàng)目不全:機(jī)構(gòu)VOC S項(xiàng)目檢測依據(jù)為HJ 734-2014方法,共24個(gè)參數(shù),CMA能力附表中只批準(zhǔn)了19個(gè)參數(shù),該檢測報(bào)告中項(xiàng)目只列出了VOCs值(19個(gè)參數(shù)的濃度加和值),并進(jìn)行了符合性評(píng)價(jià),不符合規(guī)范;
8、超出范圍檢測:實(shí)驗(yàn)室參照甲醇的分析方法進(jìn)行乙醇分析,但未對(duì)乙醇分析能力進(jìn)行非標(biāo)方法的確認(rèn),乙醇結(jié)果為未檢出。
(四)調(diào)換檢測樣品
調(diào)換檢驗(yàn)檢測樣品或者改變其原有狀態(tài)進(jìn)行檢驗(yàn)檢測的。如:礦泉水中偏硅酸未達(dá)標(biāo),為了滿足客戶申報(bào)需要,將樣品換為市售的礦泉水后檢測出具報(bào)告。
(五)偽造用章簽字
偽造檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)公章、檢驗(yàn)檢測專用章,或者偽造授權(quán)簽字人簽名和簽發(fā)時(shí)間的,同時(shí)也包括檢驗(yàn)檢測人員非本人簽名和書寫檢測原始記錄。如授權(quán)簽字人李某使用蓋章式簽名,經(jīng)詢問李某一周來單位1次,所以加急樣品只能用蓋章式簽名;氨氮檢測原始記錄簽名為邵某某,但原始記錄內(nèi)容和簽名均與其筆跡完全不同。
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