氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通常可用于分析土壤中熱穩(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500°C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。

氣相色譜儀工作原理

氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量注射器“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來。

檢測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對(duì)應(yīng)組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個(gè)混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果。

氣相色譜儀重復(fù)性差的原因。

原因1：

襯管和樣品汽化。如果襯管使用的不合理，比如應(yīng)使用分流襯管卻使用了不分輪流襯管，在一定程度上會(huì)影響重復(fù)性;其次就是樣品氣化的不均勻，也會(huì)對(duì)重復(fù)性產(chǎn)生影響，且影響較大。

另外，很多時(shí)候，氣相色譜的重復(fù)性不好，很少是儀器本身的問題，比如進(jìn)樣口設(shè)計(jì)有缺陷、機(jī)械閥或EPC故障等，一般都不會(huì)有太大問題，更多情況下是操作細(xì)節(jié)和個(gè)人手法的問題。

原因2：

進(jìn)樣墊。如果進(jìn)樣墊過松，會(huì)感覺進(jìn)樣時(shí)毫無阻力，拔針時(shí)又有氣體反沖的感覺，造成重復(fù)性差;如果進(jìn)樣墊過緊，進(jìn)樣針比較難插入進(jìn)樣墊中進(jìn)樣，也會(huì)造成重復(fù)性差，還容易造成針頭彎折等情況。

總之，進(jìn)樣墊的松緊程度對(duì)氣相色譜的重現(xiàn)性，尤其是毛細(xì)柱的重現(xiàn)性影響較大，填充柱也會(huì)有影響。實(shí)驗(yàn)操作人員在具體操作的時(shí)候，應(yīng)該根據(jù)個(gè)人經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行合理的把握。

原因3：

樣品溶劑。除了儀器硬件的原因之外，有時(shí)候樣品的處理對(duì)重現(xiàn)性也會(huì)有影響。比如溶劑選擇不合適拖尾嚴(yán)重，會(huì)影響到重現(xiàn)性。

原因4：

進(jìn)樣系統(tǒng)。由于操作人員的人為誤差，在進(jìn)樣的時(shí)候可能會(huì)出現(xiàn)進(jìn)樣量不精準(zhǔn)、進(jìn)樣速度不等、進(jìn)樣針污染等現(xiàn)象，也會(huì)影響到氣相色譜的重現(xiàn)性。

條件允許的話，盡量選擇自動(dòng)進(jìn)樣器，程序設(shè)置好進(jìn)樣的各種參數(shù)，用智能化來代替人工進(jìn)樣，這樣才能更好的保證進(jìn)樣的精準(zhǔn)性和精確性。

氣象色譜儀的操作方法

一、開機(jī)前準(zhǔn)備

1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱;

2、氣路連接應(yīng)正確無誤，并打開載氣檢漏;

3、信號(hào)線接所對(duì)應(yīng)的信號(hào)輸入端口。

二、開機(jī)

1、打開所需載氣氣源開關(guān)，穩(wěn)壓閥調(diào)至0.3~0.5Mpa，看柱前壓力表有壓力顯示，方可開主機(jī)電源，調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;

2、在主機(jī)控制面板上設(shè)定檢測(cè)器溫度、汽化室溫度、柱箱溫度，被測(cè)物各組分沸點(diǎn)范圍較寬時(shí)，還需設(shè)定程序升溫速率，確認(rèn)無誤后保存參數(shù)，開始升溫;

3、打開氫氣發(fā)生器和純凈空氣泵的閥門，氫氣壓力調(diào)至0.3~0.4Mpa，空氣壓力調(diào)至0.3~0.5Mpa，在主機(jī)氣體流量控制面板上調(diào)節(jié)氣體流量至實(shí)驗(yàn)要求;當(dāng)檢測(cè)器溫度大于100℃時(shí)，按“點(diǎn)火”按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，待基線走穩(wěn)，即可進(jìn)樣。

三、關(guān)機(jī)

關(guān)閉FID的氫氣和空氣氣源，將柱溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣氣源。關(guān)閉氣源時(shí)應(yīng)先關(guān)閉鋼瓶總壓力閥，待壓力指針回零后，關(guān)閉穩(wěn)壓表開關(guān)，方可離開。

四、 注意事項(xiàng)

1、氣體鋼瓶總壓力表不得低于2Mpa;

2、必須嚴(yán)格檢漏;

3、嚴(yán)禁無載氣氣壓時(shí)打開電源。

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