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用于軟包裝溶劑殘留量檢測(cè)的氣相色譜儀 如何挑選購(gòu)買(mǎi)氣相色譜儀

時(shí)間:2020-08-28    來(lái)源:儀多多儀器網(wǎng)    作者:儀多多商城     
  用于軟包裝溶劑殘留量檢測(cè)的氣相色譜儀

  軟包裝材料溶劑殘留【檢測(cè)意義】
對(duì)軟包裝廠而言,造成溶劑殘留超標(biāo)(有異味)的因素有很多,諸如:選擇基材不當(dāng)、生產(chǎn)工藝不規(guī)范,設(shè)備過(guò)于簡(jiǎn)陋老化,生產(chǎn)各環(huán)節(jié)沒(méi)有進(jìn)行必需的檢測(cè)控制等等,都與超標(biāo)(異味)有著直接或間接的影響。拿原料基材來(lái)講:油墨的品質(zhì)、油墨的釋放性以及涂墨的厚度,膠粘劑的品質(zhì)、涂布量等,有機(jī)溶劑的純度和配比量以及與基材的相符性,都將影響溶劑的殘留量。另外,軟包生產(chǎn)設(shè)備過(guò)于簡(jiǎn)陋老化導(dǎo)致加熱溫度不合適,烘干風(fēng)量不足,或無(wú)明晰之作業(yè)指導(dǎo)書(shū),員工操作不規(guī)范,開(kāi)機(jī)印刷速度不達(dá)標(biāo),添加劑不足,涂布不均勻、成品包裝用材料較隨意等等,都是造成其超標(biāo)的主要因素。

  GC-7800氣相色譜儀系蘭光色譜分析實(shí)驗(yàn)室資深專(zhuān)家匯集當(dāng)今專(zhuān)業(yè)的色譜技術(shù)、國(guó)際/國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及應(yīng)用成果研制開(kāi)發(fā)的一款經(jīng)典儀器。其強(qiáng)大的功能與高靈敏度檢測(cè)技術(shù)可廣泛應(yīng)用于各種材料、氣體、氣味、殘留、煙包等相關(guān)指標(biāo)的檢測(cè)。是檢測(cè)機(jī)構(gòu)、研究院所、包裝企業(yè)、食品醫(yī)藥等行業(yè)進(jìn)行氣相色譜分析控制的合適選擇。

  主要技術(shù)特征:
• 溶劑殘留檢測(cè)專(zhuān)LI設(shè)計(jì),溶劑純度檢測(cè),親水類(lèi)溶劑含水測(cè)定
• 卷煙條、盒包裝紙、商標(biāo)紙有機(jī)化合物檢測(cè)
• 微型計(jì)算機(jī)控制、高集成電路設(shè)計(jì)、高性能
• 液晶顯示,試驗(yàn)參數(shù)一目了然
• 溫度參數(shù)、檢測(cè)器參數(shù)全鍵盤(pán)設(shè)定
• 恒溫、程序升溫雙重試驗(yàn)?zāi)J?,控溫精度高,升降溫速度?br /> • 5階線性控制升溫
• 檢測(cè)器模塊化設(shè)計(jì),可提供多種檢測(cè)器選擇,安裝維護(hù)方便
• 基線自動(dòng)置零,并具掉電保護(hù)、參數(shù)存儲(chǔ)及調(diào)用之功能
• 專(zhuān)業(yè)色譜工作站軟件支持,處理功能強(qiáng)大
• 采用微型計(jì)算機(jī)和集成電路控制,中文界面,大屏幕液晶顯示,操作參數(shù)全鍵盤(pán)輸入設(shè)定。儀器具有掉電保護(hù)、文件存儲(chǔ)及調(diào)用功能
• 氣路系統(tǒng)可靠、靈活、易于擴(kuò)展,雙柱雙氣路操作,適于多種檢測(cè)和進(jìn)樣組合??筛鶕?jù)用戶(hù)分析需要進(jìn)行配置選擇。
• 檢測(cè)器采用單元化組合設(shè)計(jì),采用即插即用擴(kuò)展控制模式。配置氫火焰檢測(cè)器和熱導(dǎo)檢測(cè)器,可根據(jù)用戶(hù)分析需要進(jìn)行配置選擇,本儀器較多可同時(shí)安裝四種檢測(cè)器。
• 儀器可進(jìn)行恒溫和程序升溫操作。柱室配有柔性后開(kāi)門(mén)自動(dòng)控溫系統(tǒng),能實(shí)現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。
• 進(jìn)樣系統(tǒng)可選配填充柱柱頭進(jìn)樣、帶有隔膜清洗功能的毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣等多種進(jìn)樣裝置。
• 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護(hù)功能。
• 儀器具有高溫保護(hù)功能,任何一路溫控超過(guò)設(shè)定溫度一定范圍(設(shè)定值為20℃),儀器將斷電保護(hù)并報(bào)警。
• 響應(yīng)信號(hào)可達(dá)1500mv寬量程,一致性好,能滿(mǎn)足高純度樣品分析需要。
• 優(yōu)良的色譜柱箱性能,在檢測(cè)器和氣化室均在200℃的情況下,可實(shí)現(xiàn)室溫+3℃近室溫操作,而且儀器具有良好的程序升溫重復(fù)性,確保了復(fù)雜組分樣品分析其保留時(shí)間的一致性。
• 獨(dú)特的操作控制系統(tǒng)軟、硬件設(shè)計(jì),儀器在運(yùn)行過(guò)程中對(duì)系統(tǒng)自動(dòng)實(shí)施全程軟件監(jiān)控,從根本上杜絕了儀器溫度及操作參數(shù)失控現(xiàn)象。實(shí)現(xiàn)了無(wú)過(guò)失過(guò)溫保護(hù),以及獨(dú)有的主動(dòng)式過(guò)溫保護(hù)功能和雙硬件自鎖過(guò)溫控制結(jié)構(gòu),確保儀器在無(wú)人職守時(shí)安全運(yùn)行。
• 儀器的信號(hào)輸出可與各種色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)和色譜工作站等外圍數(shù)據(jù)處理設(shè)備或繪圖設(shè)備方便連接。
• 其標(biāo)準(zhǔn)配置專(zhuān)用色譜工作站,智能化數(shù)據(jù)處理,處理功能強(qiáng)大,可依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)樣品,直接檢測(cè)輸出分析對(duì)象中各類(lèi)殘留溶劑的名稱(chēng)、溶劑殘留含量(mg/m2)等,便于試驗(yàn)人員參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,儀器可用于溶劑純度檢測(cè),親水類(lèi)溶劑含水測(cè)定。

  測(cè)試原理:
氣相色譜儀是一種多組份混合物的分離、分析工具,它是以惰性氣體為流動(dòng)相,采用色譜柱分離技術(shù)。當(dāng)多組份分析物質(zhì)進(jìn)入色譜柱時(shí),由于各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同,各組分在色譜柱中的流動(dòng)速度不同,經(jīng)過(guò)一定的柱長(zhǎng)后,混合的組分分別離開(kāi)色譜柱進(jìn)入檢測(cè)器,經(jīng)檢測(cè)后轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至數(shù)據(jù)處理工作站,從而完成了對(duì)被測(cè)物質(zhì)的檢測(cè)分析。

  技術(shù)指標(biāo):
色譜柱室溫度:控溫范圍:室溫+3℃~399℃
控溫精度:優(yōu)于±0.1℃
溫度梯度:柱有效區(qū)域不大于1%
溫度偏差:設(shè)定溫度與顯示溫度之間偏差不大于1℃
溫度偏差:設(shè)定溫度與實(shí)際溫度之間偏差不大于2%
程序升溫階數(shù) 5階(用戶(hù)要求)
升溫速率:1~30℃
線性程序升溫范圍:每分鐘30℃時(shí)為150℃
每分鐘15℃時(shí)為300℃
每分鐘10℃時(shí)為350℃
初溫終溫控制時(shí)間:0~600min
程序升溫的重復(fù)性:不大于2%
降溫速度:由300℃降至50℃所需時(shí)間不大于15min
(其他檢測(cè)器溫度升至300℃)
氣化室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃)
大于200℃為±0.2℃
檢測(cè)室:控溫精度:±0.1℃(室溫+15℃~200℃)
大于200℃為±0.2℃
氫火焰離子檢測(cè)器(FID):檢測(cè)限:不大于1×10-11g/s(苯)
噪聲:不大于0.025mV
漂移:不大于0.15mV/h
熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD):靈敏度:不小于3000mvml/mg(苯、氫氣)
噪聲:不大于0.035mV
漂移:不大于0.5mV/h
主機(jī)電源:AC 220V 50Hz
主機(jī)尺寸:635mm(L)×490mm(W)×480mm(H)
主機(jī)重量:55 kg

  標(biāo)準(zhǔn)配置:
氣相色譜儀主機(jī)、氫火焰離子檢測(cè)器、熱導(dǎo)檢測(cè)器、含水分析柱、毛細(xì)管分析柱、色譜工作站
備注:氣源(高純氮?dú)?、高純氫氣、干燥無(wú)油空氣)、分析純?cè)噭ㄓ∷⒒驈?fù)合過(guò)程中添加溶劑)、1ml 玻璃注射器(配5號(hào)針頭)、頂空瓶、電腦由用戶(hù)自備蘭光色譜分析實(shí)驗(yàn)室免費(fèi)為您建立分析方法、進(jìn)行操作培訓(xùn)。

  【中國(guó)儀器網(wǎng) 使用手冊(cè)】氣相色譜是液相色譜之外,應(yīng)用較為廣泛的另一種色譜,理論上講可以分析任何可揮發(fā)性樣品,如在食品,水體,土壤等樣品中農(nóng)藥殘留檢測(cè),大氣有機(jī)污染物檢測(cè),以及醫(yī)藥研發(fā)過(guò)程中所使用到的溶劑殘留檢測(cè)等。
 
  據(jù)了解,氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng),主要由三部分組成,即自動(dòng)進(jìn)樣器、進(jìn)樣口以及相關(guān)氣路。氣相色譜儀的進(jìn)樣口一般由固定部分以及可拆解清洗維護(hù)部分組成,前者主要包括各氣體的入口以及出口,加熱塊等;后者主要有導(dǎo)針器,進(jìn)樣隔墊、襯管、O形環(huán)密封、分流平板以及石墨或聚合物套管等。其中比較容易出現(xiàn)問(wèn)題的地方,分別是進(jìn)樣隔墊、O形環(huán)密封、襯管、分流平板以及與色譜柱連接口處。
 
  利用氣相色譜進(jìn)行分析的時(shí)候,操作人員經(jīng)常對(duì)整個(gè)進(jìn)樣口進(jìn)行日常的維護(hù),如更換進(jìn)樣隔墊、O形環(huán)、更換襯管等,避免由于組成復(fù)雜以及較臟樣品殘留在進(jìn)樣口各處,給之后的分析測(cè)試帶來(lái)不必要的麻煩。
 
  以下列舉氣相色譜儀進(jìn)樣口需要維護(hù)的三個(gè)方面:
 
  微量液體進(jìn)樣針維護(hù):
 
  微量液體進(jìn)樣針一般為1微升-500微升之間,進(jìn)樣針體積越小其針芯越容易堵塞,所以每次進(jìn)樣前后必須要用丙酮等有機(jī)溶劑進(jìn)行清洗,定期使用丙酮和棉花清洗針芯,防止針芯堵塞。不得用強(qiáng)酸堿洗液清洗;進(jìn)樣器不得在高溫下烘烤。
 
  新手使用微量液體進(jìn)樣針手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)注意以下幾個(gè)方面,才能使進(jìn)樣更準(zhǔn)確,使RSD<3%左右。一是進(jìn)樣針保持清潔,輕拿輕放,不用時(shí)放入盒內(nèi)。二是取樣時(shí)先取少量的樣品反復(fù)置換幾次,采樣時(shí)先將樣品多取,然后將針頭朝上排除氣泡,至刻度線,用濾紙檫干針頭。三是針頭插入位置,不能太深,進(jìn)樣時(shí)要求在1/10秒內(nèi)完成,不得將進(jìn)樣器沒(méi)有吸樣時(shí)干拉,防止損害進(jìn)樣器芯。
 
  隔墊維護(hù):
 
  長(zhǎng)期使用進(jìn)樣針會(huì)使隔墊破損,出現(xiàn)鬼峰或者漏氣,導(dǎo)致進(jìn)樣口壓力為0。當(dāng)出現(xiàn)以上情況時(shí),需要更換進(jìn)樣隔墊。例如島津隔墊更換,戴手套或使用鑷子更換,防止油脂污染隔墊。
 
  玻璃襯管維護(hù):
 
  如果樣品較臟,長(zhǎng)期進(jìn)樣后其玻璃棉及玻璃襯管會(huì)被污染,導(dǎo)致色譜出雜峰或者靈敏度下降,如果樣品很臟,甚至有可能堵塞分流出口,使儀器報(bào)錯(cuò)故障。使用甲醇進(jìn)行泡洗,干燥,再安裝。 氣相色譜儀詳細(xì)的操作方法

  1、氣相色譜儀應(yīng)嚴(yán)格地在規(guī)定的條件下工作,在某些條件下不符合時(shí)必須采取相應(yīng)措施;  2、FID聯(lián)用標(biāo)準(zhǔn)小口徑毛細(xì)柱時(shí),毛細(xì)柱可插入FID石英噴咀內(nèi)孔,柱端面略低于噴咀口1~2mm為較佳,這樣可保證較佳柱效;  3、氣相色譜儀氣路中穩(wěn)壓閥,一般在出廠前都調(diào)整好用戶(hù)不必再變動(dòng),若需重新調(diào)整則必須注意穩(wěn)壓閥只有在閥前后壓差大于0.05MPa的條件下才能穩(wěn)壓作用,即如果穩(wěn)壓閥輸出壓力要求在0.15MPa,則穩(wěn)壓閥輸入壓力必須大于0.2MPa,氣相色譜儀上的穩(wěn)壓閥入口壓力不得超過(guò)0.6MPa,超過(guò)了要損壞穩(wěn)壓閥;  4、柱箱溫度的設(shè)置必須低于色譜固定液的最高使用溫度,檢測(cè)器溫度的設(shè)置應(yīng)保證樣品在檢測(cè)器中不冷凝,汽化室進(jìn)樣器系統(tǒng)的溫度設(shè)置應(yīng)高于樣品組份的平均沸點(diǎn),一般應(yīng)高于柱箱溫度30~50℃;  5、TCD橋電流設(shè)置大小與載氣種類(lèi)有關(guān),也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān),并要考慮被分析對(duì)象對(duì)靈敏度的要求,具體請(qǐng)參照熱導(dǎo)池橋電流給定曲線;  6、氣相色譜儀GC2030使用時(shí),務(wù)必檢查一下微機(jī)控制系統(tǒng)機(jī)架右面下方的TCD橋電流鈕子開(kāi)關(guān)狀態(tài),應(yīng)處在正確的位置,例如使用FID時(shí),鈕子開(kāi)關(guān)應(yīng)放在橋電流斷開(kāi)位置;否則在面板按鍵操作時(shí)一不小心誤按TCD橋流按鍵,就會(huì)造成TCD熱導(dǎo)元件的損壞;  7、熱導(dǎo)檢測(cè)器的操作必須嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測(cè)器先通載氣后通熱導(dǎo)恒流源的操作原則。在長(zhǎng)期停機(jī)后重新啟動(dòng)操作時(shí),應(yīng)先通載氣15分鐘以上,然后檢測(cè)器通電,以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞;?  8、使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí),必須并聯(lián)裝接雙柱,如果采用TC-4微型熱導(dǎo)池聯(lián)用毛細(xì)管色譜柱,則另一路必須也裝上柱子或空柱管,這樣保證了熱導(dǎo)池的二路氣室中都通載氣。如果只裝一根柱子,則不裝柱的另一路熱導(dǎo)元件就會(huì)因不通氣而被燒壞;  9、更換汽化室硅橡膠墊時(shí),務(wù)必先把熱導(dǎo)池橋電流關(guān)掉,換好硅橡膠墊后,通載氣幾分鐘后再接通橋電流;?  10、用平面六通閥作氣體進(jìn)樣時(shí),取樣的氣體流量和壓力每次要保持重復(fù)一致,才能保證分析的重復(fù)性,平面六通閥旋轉(zhuǎn)時(shí)只能放置在二端位置而不能放在中間,中間位置將會(huì)導(dǎo)致載氣被切斷不通,從而會(huì)造成熱導(dǎo)元件損壞;  11、載氣2路,主要做填充柱,載氣1路主要做毛細(xì)柱(也可做填充柱),做毛細(xì)柱時(shí),穩(wěn)流閥應(yīng)全打開(kāi)為佳,毛細(xì)柱流量用穩(wěn)壓閥來(lái)調(diào)節(jié),保證分流流量調(diào)節(jié)時(shí),毛細(xì)柱流量不變;載氣1路做填充柱時(shí),穩(wěn)壓閥全打開(kāi),用穩(wěn)流閥來(lái)調(diào)節(jié)柱流量。隔膜清掃氣流量一般在2~10ml/min,可在出口處用皂膜流量計(jì)或浮子流量計(jì)測(cè)量;  12、在國(guó)內(nèi)熱導(dǎo)檢測(cè)器最被廣泛采用的載氣是用氫氣,載氣通入氣相色譜儀前應(yīng)先通過(guò)氣體凈化管,氣體凈化管內(nèi)裝有分子篩,用來(lái)吸除載氣中水份,內(nèi)裝105催化劑,用來(lái)吸除載氣中氧,除去水份和氧是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,延長(zhǎng)使用壽命。所以,氣體凈化管內(nèi)的吸附劑必須定期活化處理,以保持凈化效果;  13、氣相色譜儀GC2030使用后關(guān)機(jī)時(shí),必須牢記在熱導(dǎo)池出口接頭處旋上悶頭螺帽,防止在切斷載氣后,外界空氣中氧返進(jìn)色譜柱和檢測(cè)器系統(tǒng),是為了保護(hù)色譜柱和檢測(cè)器,在高溫使用后,尤其要注意必須在柱箱和檢測(cè)器溫度降到70℃以下,才能關(guān)閉氣源;  14、色譜柱連接用密封圈可根據(jù)不同使用溫度采用不同材料,一般在200℃以下可采用硅橡膠圈,200℃~250℃以下可采用聚四氟乙烯圈,250℃以上可采用紫銅圈或柔性石墨圈;  15、在采用小口徑毛細(xì)柱分流進(jìn)樣時(shí),用戶(hù)可在分流氣路中分流調(diào)節(jié)閥前的流路中自行串接一段(f3×0.5mm管,長(zhǎng)50~60mm)活性炭(40~60目)吸附管用以吸附有機(jī)物保護(hù)分流調(diào)節(jié)閥;  16、為了保證FID在高靈敏度下使用時(shí)的基線穩(wěn)定,氣體應(yīng)除去氣體中微量CH(烴類(lèi))雜質(zhì);色譜柱固定相必須在略低于最高使用溫度下充分老化,從而可減少固定液流失和固定液中溶劑殘留量對(duì)基線的影響;高溫使用汽化室時(shí),進(jìn)樣器的硅橡膠墊必須事先高溫老化處理并開(kāi)啟隔膜清掃氣路;  17、TCD載氣出口及分流出口流量除了用皂膜流量計(jì)來(lái)精確測(cè)定外,還可在主機(jī)左側(cè)外裝一只6~60ml/min的玻璃轉(zhuǎn)子流量計(jì)來(lái)連續(xù)監(jiān)視;  18、FID系統(tǒng)經(jīng)分析大量樣品后,可能會(huì)污染噴咀或檢測(cè)器座,就需拆洗,重新安裝。復(fù)原時(shí),必須注意極化極圈應(yīng)與噴咀處于同一平面。噴咀不能與極化極相碰,如果噴咀口低于極化極,將會(huì)造成噪音增大;噴咀口高于極化極,將降低檢測(cè)靈敏度;  19、氣相色譜儀的維護(hù)不但能使儀器正常工作而且能延長(zhǎng)儀器壽命;  20、在使用氣相色譜儀進(jìn)樣分析達(dá)一定次數(shù)后,由于色譜柱(不管是填充柱還是毛細(xì)柱),內(nèi)積累吸附了一些水份或其它物質(zhì),將會(huì)影響柱效和基線穩(wěn)定性,因此必須對(duì)色譜柱進(jìn)行活化處理,長(zhǎng)期停用的柱子,在重新使用前也須活化處理。在氣相色譜儀上進(jìn)行活化處理的簡(jiǎn)單方法就是通高純氮并將柱子加熱恒溫,氮?dú)饬髁?0~60ml/min左右,柱子活化溫度取比固定液最高使用溫度低10℃左右,對(duì)氣固吸附色譜用常用吸附劑:分子篩類(lèi)活化溫度為300℃;硅膠、活性炭、GDX類(lèi)活化溫度為200℃?;罨瘯r(shí)間一般3~4小時(shí),然后自然冷卻(氮?dú)馊栽诹魍ǎ?。柱子活化時(shí),必須將柱子出口端從檢測(cè)器的接頭上拆下來(lái),防止在柱活化處理過(guò)程中將有害物質(zhì)帶進(jìn)檢測(cè)器系統(tǒng)造成污染;  21、開(kāi)機(jī)使用FID時(shí),必須先通載氣、空氣,再開(kāi)溫度控制,待檢測(cè)器溫度超過(guò)100℃時(shí)才能通氫氣點(diǎn)火。FID系統(tǒng)停機(jī)時(shí),必須先關(guān)氫氣熄火,然后再關(guān)閉溫度控制,當(dāng)柱溫降下后再關(guān)載氣和空氣。如果開(kāi)機(jī)時(shí)在FID溫度低于100℃時(shí)就通氫氣點(diǎn)火,或關(guān)機(jī)時(shí)不先熄火就降溫,就容易造成FID收集極積水而使放大器輸入級(jí)絕緣下降,會(huì)造成基線不穩(wěn);  22、FID點(diǎn)火后,由于基始電流的作用,點(diǎn)火后電壓會(huì)高于原先值,高出的大小可大致判斷氣體凈化程度和色譜柱老化的好與不好;  23、FID放大器屏蔽鐵盒內(nèi)放有干燥劑(硅膠、分子篩類(lèi)),用以保持放大器輸入級(jí)的高度絕緣性能。由于環(huán)境空氣中水份的影響,使用一段時(shí)間后,應(yīng)更換干燥劑或?qū)⒃瓉?lái)放在里面的干燥劑取出,在150℃下烘烤(活化)二小時(shí)再回用,這樣可降低噪音,保證基線穩(wěn)定性;  24、嚴(yán)禁柱溫超過(guò)固定相中固定液允許的使用溫度,一般柱溫低于允許使用溫度;  25、氣相色譜儀在關(guān)機(jī)時(shí),先降柱溫然后關(guān)斷載氣氣源。

標(biāo)簽: 氣相色譜儀 氣相色譜儀 氣相色譜儀詳細(xì)的操作方法_氣相色譜儀

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