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紫外可見分光光度計的結構 如何挑選購買光度計

時間:2020-08-28    來源:儀多多儀器網    作者:儀多多商城     
 ?。汗鈱W系統(tǒng)包括外光路系統(tǒng)(轉向平面鏡、聚光鏡)、單色器兩個主要部分;其中,外光路和單色器各有很多類型。單色器是紫外可見分光光度計雜散光的主要來源,是整機使用時,主要分析誤差的來源之一。

  (3)光電系統(tǒng)夕光電系統(tǒng)是將光信號變?yōu)殡娦盘柕年P鍵部件,直接影響儀器的靈敏度和適用范圍;一般有光電管、光電倍增管、硅光電池、二極管陣列等。

  (4)電子系統(tǒng)電子系統(tǒng)主要由放大器、A/D變換器等組成;其中的放大器,也是影響整機靈敏度、穩(wěn)定性的主要部件。它又是儀器噪聲的主要來源部件,直接影響紫外可見分光光度計的分析誤差。、-

  (5)數據處理、輸出打印系統(tǒng)數據處理、輸出打印系統(tǒng)是決定整機的自動化程度的關鍵部件;特別是軟件部分,直接影響紫外可見分光光度計的質量。

原子熒光光譜分析方法(AFS)是 20 世紀 60 年代中期提出并發(fā)展起來的光譜分析技術,是介于原子發(fā)射光譜法(AES)和原子吸收光譜法(AAS)之間的光譜分析技術,兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種技術的優(yōu)點,是光譜之后發(fā)展起來的一種痕量和超痕量測試方法。

    該方法具有靈敏度高、重現性好、線性范圍寬和分析速度快等特點,同時又克服了兼有原子吸收和原子發(fā)射兩種方法的一些不足之處。

    原子熒光光譜法是通過測量待測元素的原子蒸氣在特定頻率輻射能激發(fā)下所產生的熒光強度來測定待測元素含量的一種儀器分析方法,由于其采用的蒸氣發(fā)生進樣技術,使得待測的元素容易與基體分離,從而降低了基體干擾;樣品在氬氫火焰中原子化,原子化效率很高而且背景較低。所以原子熒光分析技術主要有譜線簡單、靈敏度高、檢出限低、適合多種元素同時測定等優(yōu)點。目前,原子熒光光譜分析方法已廣泛應用于衛(wèi)生檢驗、農業(yè)、冶金、地質、環(huán)保、醫(yī)學等多個領域,因而開展原子熒光光度計的檢定、校準工作是計量測試行業(yè)適應分析技術發(fā)展的必然要求。

    按照 JJG 939- 2009《原子熒光光度計》國家計量檢定規(guī)程的要求,以儀器測定砷、銻元素的性能作為其檢定 / 校準指標。使用原子熒光光度計測定砷和銻的原理是:在酸性條件下,砷、銻和硼氫化鉀(或硼氫化鈉)與酸產生的新生態(tài)的氫反應,生成氫化物氣體。以惰性氣體(氬氣)為載體,將氫化物導入電熱石英爐原子化器中進行原子化。以砷、銻高強空心陰極燈作激發(fā)光源,使砷、銻原子發(fā)出熒光,熒光強度在一定范圍內(元素濃度較低時)和砷、銻含量成正比。

    1  原子熒光光譜法的優(yōu)點

   (1)有較低的檢出限,靈敏度高。特別對 Cd、Zn 等元素有相當低的檢出限,Cd 可達 0.001ng·cm- 3、Zn 為 0.04ng·cm- 3。現已有,20多種元素低于原子吸收光譜法的檢出限。由于原子熒光的輻射強度與激發(fā)光源成比例,采用新的高強度光源可進一步降低其檢出限。

   (2)干擾較少,譜線比較簡單,采用一些裝置,可以制成非色散原子熒光分析儀。這種儀器結構簡單,價格便宜。

   (3)分析校準曲線線性范圍寬,可達3個~5個數量級。

   (4)由于原子熒光是向空間各個方向發(fā)射的,比較容易制作多道儀器,因而能實現多元素同時測定。

    2  影響儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的因素

    日常的檢定和校準過程中,可能會由于一些常見小問題的疏忽而導致檢測得出的儀器靈敏度、精密度及線性等技術指標的結果不理想,現簡單歸納如下:

    2.1 室溫的影響

    經稀釋的砷、銻標準溶液至少應放置 30 min。氰化誤發(fā)生反應要受到溫度影響,室溫在 15℃~30℃之間為宜。

    2.2 空白溶液熒光強度過高

    在我們日常檢定過程中,對樣品空白溶液的熒光強度值一般要求在200 左右,但有時測量值可達 1 000 以上甚至幾千幾萬,造成這種原因有以下幾種可能:

    2.2.1 水中和酸中有污染

     原子熒光光度計使用的水或酸不純凈,含有少量的被測元素,導致熒光強度增高。氫化物反應是在酸性介質中發(fā)生的,在 10%~20%的酸度范圍內,儀器測量的相對標準偏差小于5%。由于儀器分析靈敏度高,測定時對試劑純度的要求較高,特別是酸的純度不高時,空白值會偏高,不穩(wěn)定,從而導致工作曲線線性不理想。所以應特別注意,要使用優(yōu)級純鹽酸,同時使用二次去離子水配制溶液,減少空白的污染。

    2.2.2 負高壓和燈電流過高

   增大負高壓和燈電流可以使靈敏度提高,但同時會使穩(wěn)定性下降,因此在靈敏度可以滿足要求時,要盡可能降低負高壓和燈電流。一般是從 250 V開始向上調節(jié)負高壓,zui高可到270 V;從 45 mA 開始向上調節(jié)燈電流,zui高可達到 60 mA。使空白熒光值在 200 左右。

    3  儀器不穩(wěn)定 重復性不好

    空心陰極燈位置沒調好將直接影響測定分析的靈敏度和重復性。兩個空心陰極燈發(fā)出的光束應匯聚在原子化器石英爐的火焰中心,以激發(fā)產生的原子熒光。在測定銻、砷時,應盡量使用火焰的根部。原子化器的位置對儀器的靈敏度、穩(wěn)定性影響很大。原子化器高度即爐高,它是指石英爐爐口距光電倍增管中心的距離,經驗推薦值為 8 mm。爐高值增大,石英爐則下降。而硼氫化鉀溶液的濃度也影響儀器的穩(wěn)定性,所以要盡量采用較低的硼氫化鉀溶液濃度。硼氫化鉀的水溶液不大穩(wěn)定,并且濃度越稀越不穩(wěn)定,必須加入氫氧化鉀來提高其穩(wěn)定性。但是氫氧化鉀的量過大,又會急劇降低儀器檢測的靈敏度,因為其會降低反應時的酸度,砷反應時所需還原劑硼氫化鉀溶液的濃度通常約為2%。并且硼氫化鉀溶液放入小于10℃的冰箱內至多可保存2周。砷和銻的熒光強度會受許多因素的影響,尤其是光電倍增管的負高壓和燈電流、反應介質等因素。在原子熒光光度計的檢定、校準工作中,要根據具體情況,選擇zui適宜的條件,盡量排除干擾,才能使儀器達到zui佳的檢測水平。

    若管道連接處有漏氣,也會使儀器結果不穩(wěn)定。在我們日常檢定工作中,首先要檢查氣液分離系統(tǒng)中管道連接處儀器背面氬氣管道氣嘴接口處是否有漏氣,檢查水封中的水是否夠,如果水封中沒有水或水不夠,氫化物氣體就會從加水口漏掉,從而影響儀器的穩(wěn)定性。

    通過對原子熒光光度計各項指標及校準方法的了解,我們可以看到,只掌握普通的校準方法難以滿足當今社會發(fā)展的需求,所以我們要不斷學習、了解的儀器及其性能,從而更好地為計量事業(yè)服務。

分光光度計作為一種精密儀器,在運行工作過程中由于工作環(huán)境,操作方法等種種原因,其技術狀況必然會發(fā)生某些變化, 可能影響設備的性能,甚至誘發(fā)設備故障及事故。因此,分析工作者必須了解分光光度計的基本原理和使用說明,并能及時發(fā)現和排除這些隱患,對已產生的故障及 時維修才能保證儀器設備的正常運行。

1)若大幅度改變測試波長,需稍等片刻,等燈熱平衡后,重新校正“0”和“100%”點。然后再測量。

2)指針式儀器在未接通電源時,電表的指針必須位于零刻度上。若不是這種情況,需進行機械調零。

3)比色皿使用完畢后,請立即用蒸餾水沖洗干凈,并用干凈柔軟的紗布將水跡擦去,以防止表面光潔度被破壞,影響比色皿的透光率。

4)操作人員不應輕易動燈泡及反光鏡燈,以免影響光效率。

5)1900型等分光光度計,由于其光電接收裝置為光電倍增管,它本身的特點是放大倍數大,因而可以用于檢測微弱光 電信號,而不能用來檢測強光。否則容易產生信號漂移,靈敏度下降。針對其上述特點,在維修、使用此類儀器時應注意不讓光電倍增管長時間暴露于光下,因此在 預熱時,應打開比色皿蓋或使用擋光桿,避免長時間照射使其性能漂移而導致工作不穩(wěn)。

6)放大器靈敏度換擋后,必須重新調零。

7)比色杯的配套性問題。比色杯必須配套使用,否則將使測試結果失去意義。在進行每次測試前均應進行比較。具體方法 如下;分別向被測的兩只杯子里注入同樣的溶液,把儀器置于某一波長處,石英比色杯;220nm、700nm裝蒸餾水,玻璃比色杯:700nm處裝蒸餾水, 將某一個池的透射比值調至100%,測量其他各池的透射比值,記錄其示值之差及通光方向,如透射比之差在±0.5%的范圍內則可以配套使用,若超出此范圍 應考慮其對測試結果的影響。

分光光度計分操作中容易出現的幾個典型故障及其排除方法:

1)儀器不能調零??赡茉颍?/span>

a)光門不能完全關閉。解決方法:修復光門部件,使其完全關閉。

b)透過率“100%”旋到底了。解決方法:重新調整“100%”旋鈕。

c)儀器嚴重受潮。解決方法:可打開光電管暗盒,用電吹風吹上一會兒使其干燥,并更換干燥劑。

d)電路故障。解決方法:送修理部門,檢修電路。

2)分光光度計不能調“100%”??赡茉颍?/span>

a)光能量不夠。解決方法:增加靈敏度倍率檔位,或更換光源燈(盡管燈還亮)。

b)比色皿架未落位。解決方法:調整比色皿架使其落位。

c)光電轉換部分老化。解決方法:更換部件。

d)電路故障。解決方法:調修電路。

3) 分光光度計測量過程中,“100%”點經常變動??赡茉颍?/span>

a)比色皿在比色皿架中放置的位置不一致,或其表面有液滴。解決方法:用擦鏡紙擦干凈比色皿表面,然后將其安放在比色槽的左邊,上面用定位夾定位。

b)電路故障(電壓、光電接收、放大電路)。解決方法:送修。

4)分光光度計數顯不穩(wěn)。可能原因:

a)預熱時間不夠。解決方法:延長預熱時間至30分鐘左右(部分儀器由于老化等原因,長時間處于工作狀態(tài)時,也會工作不穩(wěn))。

b)光電管內的干燥劑失效,使微電流放大器受潮。解決方法:烘烤電路,并更換或烘烤干燥劑。

c)環(huán)境振動過大、光源附近空氣流速大、外界強光照射等。解決方法:改善工作環(huán)境。

d)光電管、電路等其它原因。解決方法:送修。

五、提高分光光度計透射比檢定及使用精度的幾種方法

分光光度計的使用或檢定中,透射比(吸光度)的準確度是衡量儀器工作性能的一項重要指標,它的準確程度直接關系到所測數據的可信性及科學性。所以提高此項指標的使用及檢定準確度顯得尤為重要。

分光光度計日常維護

分析儀器工作者要懂得儀器的日常維護和對主要技術指標的簡易測試方法,自己經常對儀器進行維護和測試,以保證儀器工作在zui佳狀態(tài)。
 
  一、溫度和濕度是影響儀器性能的重要因素。他們可以引起機械部件的銹蝕,使金屬鏡面的光潔度下降,引起儀器機械部分的誤差或性能下降;造成光學部件如光 柵、反射鏡、聚焦鏡等的鋁膜銹蝕,產生光能不足、雜散光、噪聲等,甚至儀器停止工作,從而影響儀器壽命。維護保養(yǎng)時應定期加以校正。應具備四季恒濕的儀器 室,配置恒溫設備,特別是地處南方地區(qū)的實驗室。
  二、環(huán)境中的塵埃和腐蝕性氣體亦可以影響機械系統(tǒng)的靈活性、降低各種限位開關、按鍵、光電偶合器的可靠性,也是造成必須學部件鋁膜銹蝕的原因之一。因此必須定期清潔,保障環(huán)境和儀器室內衛(wèi)生條件,防塵。
 
  三、
分光光度計使用一定周期后,內部會積累一定量的塵埃,由維修工程師或在工程師指導下定期開啟儀器外罩對內部進行除塵工作,同時將各發(fā)熱元件的散熱器重 新緊固,對光學盒的密封窗口進行清潔,必要時對光路進行校準,對機械部分進行清潔和必要的潤滑,zui后,恢復原狀,再進行一些必要的檢測、調校與記錄。

分光光度計注意事項

1.該儀器應放在干燥的房間內,使用時放置在堅固平穩(wěn)的工作臺上,室內照明不宜太強。熱天時不能用電扇直接向儀器吹風,防止燈泡燈絲發(fā)亮不穩(wěn)定。

2.使用本儀器前,使用者應該首先了解本儀器的結構和工作原理,以及各個操縱旋鈕之功能。在未按通電源之前,應該對儀器的安全性能進行檢查,電源接線應牢固,通電也要良好,各個調節(jié)旋鈕的起始位置應該正確,然后再按通電源開關。

3.在儀器尚未接通電源時,電表指針必須于“0”刻線上,若不是這種情況,則可以用電表上的校正螺絲進行調節(jié)。



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